[发明专利]一类含S原子和N原子的杂合双齿、三齿和四齿膦配体的合成方法在审
| 申请号： | 201710141620.0 | 申请日： | 2017-03-10 |
| 公开（公告）号： | CN106995462A | 公开（公告）日： | 2017-08-01 |
| 发明（设计）人： | 刘晔;杨妲;李永琪;王鹏;陈霞;王栋梁;刘欢;周清;梁文玉;路勇 | 申请（专利权）人： | 华东师范大学 |
| 主分类号： | C07F9/6558 | 分类号： | C07F9/6558 |
| 代理公司： | 上海蓝迪专利商标事务所(普通合伙)31215 | 代理人： | 徐筱梅,张翔 |
| 地址： | 200241 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明公开了一类含S原子和N杂原子的杂合双齿、三齿和四齿膦配体的合成方法，将3‑溴噻吩或2‑卤代噻唑和咪唑进行偶联反应，得到同时含有S原子和N原子的双杂环化合物；将含有S原子和N原子的双杂环化合物分别在不同剂量正丁基锂和二苯基氯化膦作用下，得到中性的含S‑原子和N‑原子杂合的双齿、三齿和四齿膦配体；其中，对于含咪唑环的中性含S,N‑杂合的三齿和四齿膦配体，将咪唑环上的N原子用MeOTf甲基化后，得到离子型的含S,N‑杂合的三齿和四齿膦配体。本发明合成的杂合多齿膦配体稳定性良好，合成方法简便，易于实现配体合成的多样化。 | ||
| 搜索关键词： | 一类 原子 杂合双齿 四齿膦配体 合成 方法 | ||
【主权项】：
一类含S原子和N原子的杂合双齿、三齿和四齿膦配体的合成方法，其特征在于，该方法包括以下具体步骤：步骤1：在有机溶剂中和催化剂作用下，3‑卤代噻吩或者2‑卤代噻唑和咪唑在60~160℃下搅拌12‑48小时发生偶联反应，获得含S原子和N原子的双杂环化合物；其中，3‑卤代噻吩为3‑氯代噻吩、3‑溴代噻吩或3‑碘代噻吩；2‑卤代噻唑为2‑氯代噻唑、2‑溴代噻唑或2‑碘代噻唑；所述3‑卤代噻吩和咪唑的摩尔比为2~1:1~5；所述2‑卤代噻唑和咪唑的摩尔比为2~1:1~5；步骤2：含S原子和N原子的双杂环化合物在‑78℃~室温条件下分别与2当量、3当量和4当量的正丁基锂和二苯基氯化膦混合搅拌1~24小时，柱层析分离后得到中性的含S原子和N原子的杂合双齿、三齿和四齿膦配体；步骤3：对于步骤2得到的中性含S原子和N原子的杂合双齿、三齿和四齿膦配体，在‑78℃~室温条件下将咪唑环上的N原子用MeOTf甲基化后，得到离子型的含S原子和N原子的杂合双齿、三齿和四齿膦配体。
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