[发明专利]一种高含量大黄素甲醚的纯化精制方法

摘要

一种高含量大黄素甲醚的纯化精制方法,该方法以大黄素甲醚和大黄酚的混合物为原料，以硅胶湿法装柱，选取体积比955的石油醚‑乙酸乙酯混合溶剂为洗脱剂，控制室温15℃左右，采用柱层析法进行分离；待流出淡黄色液体后，流干层析柱，分别取出不同色带层硅胶，用乙酸乙酯分别洗脱浓缩，干燥结晶，即得到大黄素甲醚和大黄酚晶体，其纯度可达98%以上。本发明公开的纯化精制方法具有操作简便，产品纯度高，分离效率高，原料利用率高，VOC排放量低，适合工业化生产的特点，具有很好的市场前景。

主权项

一种制备高含量大黄素甲醚的方法，其特征在于，采用柱硅胶层析法进行大黄素甲醚和大黄酚的分离和纯化，具体纯化步骤如下：1）吸附：将待提纯的大黄素甲醚、大黄酚混合物原料与硅胶以体积比1:3，于石油醚中进行混合、吸附，完全吸附后干燥硅胶，得吸附有纯的大黄素甲醚、大黄酚的填充原料；2）装柱：将步骤1）所得填充原料与100~200目层析硅胶以体积比1:8，湿法装柱；3）洗脱：以体积比95∶5的石油醚‑乙酸乙酯混合溶剂为洗脱剂，室温控制在15℃，对步骤1）所得填充料进行洗脱；4）分离：待流出液出现淡黄色后，让洗脱液流干，在层析柱上可以清楚观察到不同色带，以无色部分为两种色带的分界线，分别取出上层原料灰度，中间层色带硅胶，下层色带硅胶；5）检测：用薄纸层析法和HPLC法对步骤4）所得上层、中间层、下层色带硅胶进行鉴定，上层为杂质，中间层为大黄素甲醚，下层为大黄酚；6）提纯：分别用纯乙酸乙酯洗脱步骤4）所得中间层和下层硅胶，收集滤液，浓缩，结晶，分别得到大黄素甲醚和大黄酚晶体，晶体纯度在98%以上。