[发明专利]一种乙烯-乙烯醇共聚物高度亲水超滤膜的制备方法有效

专利信息
申请号: 201710122653.0 申请日: 2017-03-03
公开(公告)号: CN106823860B 公开(公告)日: 2019-02-22
发明(设计)人: 杨振生;龚小霞;王志英 申请(专利权)人: 河北工业大学
主分类号: B01D71/38 分类号: B01D71/38;B01D69/02;B01D67/00;B01D61/14
代理公司: 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210 代理人: 赵凤英
地址: 300130 天津市红桥区*** 国省代码: 天津;12
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摘要: 发明为一种乙烯‑乙烯醇共聚物高度亲水超滤膜的制备方法。该方法为微辊轧协同浸没凝胶法,以传动的无纺布为基膜,于其上刮制铸膜液,通过方法一(半凝胶化‑辊轧‑完全凝胶化)或方法二(完全凝胶化Ⅰ‑侵蚀‑辊轧‑完全凝胶化Ⅱ),制备了高度亲水超滤膜。在辊轧单元操作中,微结构辊筒模板的微米级结构被复制于膜表面,结合后续的完全凝胶化Ⅱ单元操作,超滤膜表面呈现微纳二重结构特征,显著提高了膜表面的亲水性。铸膜液与微结构辊筒模板的接触,无需贯穿于制膜过程的始终,只需在有限的轧制环节相接触,实现制膜过程由间歇操作变为连续操作,并且此方法更符合工业生产的需求,制备过程快捷高效。
搜索关键词: 一种 乙烯 共聚物 高度 超滤膜 制备 方法
【主权项】:
1.一种乙烯‑乙烯醇共聚物高度亲水超滤膜的制备方法,其特征是该方法为以下两种方法之一,方法一: 包括以下步骤:(1)用刮刀将铸膜液刮制在无纺布上,在无纺布上形成厚度为50µm~500µm的膜液;所述的铸膜液为乙烯‑乙烯醇共聚物溶液,固含量为10wt%~25wt%,溶剂为混合溶剂;混合溶剂包括组分A和组分B,组分A在混合溶剂中的含量为60wt%~95wt%;(2)将上步得到的涂布膜液的无纺布浸入15℃~60℃的半凝胶剂中,停留时间为15s~60s,得到半凝胶化膜;所述的半凝胶剂为组分A的水溶液,组分A的含量为5wt%~40wt%;(3)室温环境下,将上步得到的半凝胶化膜进行吹扫,吹扫气体为空气,气流速率为0.1m/s~1m/s,吹扫时间为10s~30s;(4)将上步经过吹扫的膜通过压辊进行轧制,辊筒的传动线速度和布速相同;(5)将上步经过轧制的膜浸入15℃~60℃的水中,停留时间为3min~10min,得到初生膜;再经后处理步骤,得到高度亲水超滤膜;所述的步骤(1)‑(5)为连续匀速传动过程,无纺布布速为1.0m/min~4.0m/min;或者,方法二,包括以下步骤:(1)用刮刀将铸膜液刮制在无纺布上,在无纺布上形成厚度为50µm~500µm的膜液;所述的铸膜液为乙烯‑乙烯醇共聚物溶液,固含量为10wt%~25wt%,溶剂为混合溶剂;混合溶剂包括组分A和组分B,组分A在混合溶剂中的含量为60wt%~95wt%;(2)将上步得到的涂布膜液的无纺布浸入15℃~60℃的水中,停留时间为5min~10min,得到完全凝胶化膜;然后再经过侵蚀步骤,所述的侵蚀步骤为以下两种方法之一:方法1)喷涂侵蚀:用25℃~45℃的侵蚀剂对完全凝胶化膜进行喷淋,喷淋时间为15s~30s,喷淋密度为0.05 L/(m2•s)~0.45 L/(m2•s);或者,方法2)浸没侵蚀:完全凝胶化膜浸入25℃~45℃的侵蚀剂中,停留时间为10s~25s;所述的侵蚀剂为组分A的水溶液,组分A的含量为75wt%~98wt%;或组分A和组分B的混合溶液,组分A的含量为40wt%~80wt%;(3)将上步经过侵蚀步骤的膜进行吹扫,吹扫气体为空气,气流速率为0.1m/s~1m/s,吹扫时间为10s~30s;(4)将上步经过吹扫的膜通过压辊进行轧制,辊筒的传动线速度和布速相同;(5)将上步经过轧制的膜浸入15℃~60℃的水中,停留时间为2min~5min,得到初生膜;再经后处理步骤,得到高度亲水超滤膜;所述的步骤(1)‑(5)为连续匀速传动过程,无纺布布速为1.0m/min~4.0m/min;所述的方法一或方法二中,组分A为二甲基亚砜、N,N‑二甲基甲酰胺、N,N‑二甲基乙酰胺、N‑甲基吡咯烷酮或环丁砜;组分B为正己醇、正庚醇、正辛醇、乙二醇、聚乙二醇或聚乙烯吡咯烷酮;所述的方法一或方法二中,步骤(4)中的压辊由上下两根辊筒组成,两根辊筒之间的间距低于辊轧前的膜厚度10μm‑30μm;下部的辊筒为表面光滑的圆筒;上部辊筒为表面具有微结构的圆筒,所述的微结构的尺度的数量级为101μm~102μm;微结构的半高宽截面,凹坑的投影面积占全部表面投影面积的分率为0.3~0.7。
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