[发明专利]一种含有氯霉素的鱼肉粉标准物质制备方法

摘要

本发明公开了一种含有氯霉素的鱼肉粉标准物质制备方法。通过模拟饲喂，获得氯霉素污染的鱼肉原料，将样品预处理后与水以适当比例混合后匀浆，采用冷冻干燥方法获得冻干鱼肉，经过研磨、筛分、混匀、辐照等步骤，制备获得具有良好均匀性的冻干鱼粉。以液相色谱同位素稀释质谱法的高准确度测量进行均匀性检验和稳定性监测，以及标准物质的赋值。本方法制备的含有痕量氯霉素的冻干鱼粉，均匀性和稳定性良好，可用于水产品中氯霉素痕量残留分析方法的评价、分析过程的质量控制及实验室能力考核。作为标准物质也可用于校准计量器具和评价测量方法。

主权项

一种含有氯霉素的鱼肉粉标准物质制备方法，其特征在于，包括：样品预处理：将氯霉素污染的鱼肉剔除鱼刺与鱼皮、筋膜，切块，绞碎，作为原料；取原料适量，按照1:3的比例，加水稀释成肉浆，采用5000rpm，低温高速均质3min，重复匀浆10次，每次间隔30min；匀浆液装入冷冻盘；预冻样品：所述样品共晶点为‑15℃，设置预冻温度设为‑20℃；预冻速率为10℃/min；快速预冻2小时；第一阶段升华干燥：将所述冷冻盘装入干箱，当干箱压力较常时间保持不变后，以5℃/次的速率逐步提高搁板温度，直至‑5℃；样品温度升至接近于搁板温度或者干箱真空度与冷阱真空度接近并保持恒定时，继续干燥1小时；第二阶段升华干燥：一次调整搁板温度至样品允许的最高温度0‑4℃以下；自动调节渗气，时间为2小时之上；样品达到最高允许温度后，恢复干箱内真空度，恒温4小时；研磨制粉：将冻干样品在研磨机中研碎，研磨速率为3000rpm，研磨1min；筛分：采用35目筛，超声脉冲筛分样品；混匀：样品置于10L混匀桶中，连续混匀6小时；得到鱼肉粉基体标准物质。