[发明专利]老虎素的制备方法有效
| 申请号： | 201710116127.3 | 申请日： | 2017-03-01 |
| 公开（公告）号： | CN106883138B | 公开（公告）日： | 2018-07-10 |
| 发明（设计）人： | 曹正浩;朱琳瑜;张勇;程敬亮 | 申请（专利权）人： | 郑州大学第一附属医院 |
| 主分类号： | C07C231/12 | 分类号： | C07C231/12;C07C237/26 |
| 代理公司： | 北京市领专知识产权代理有限公司 11590 | 代理人： | 林辉轮 |
| 地址： | 450000 河*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种老虎素的制备方法，包括：N‑叔丁基甘氨酸,在复合缩合剂作用下，与9‑氨基山环素缩合，再经硝化、还原甲基化，制得老虎素。本发明工艺简便，所得产物收率高、纯度好。 | ||
| 搜索关键词： | 制备 氨基 复合缩合剂 还原甲基化 甘氨酸 叔丁基 收率 缩合 硝化 | ||
【主权项】：
1.老虎素的制备方法，包括：N‑叔丁基甘氨酸,在缩合剂碳酰二亚胺与羰基二咪唑存在下，与9‑氨基山环素缩合，再经硝化、还原甲基化，所述还原甲基化反应所得反应液通过加入到甲醇与丙酮的混合液中析晶，制得老虎素；所述碳酰二亚胺为N,N'‑二异丙基碳二亚胺，羰基二咪唑为N,N’‑羰基二咪唑；所述缩合反应物料摩尔比为碳酰二亚胺：羰基二咪唑：N‑叔丁基甘氨酸：9‑氨基山环素＝1:3:6:4；所述缩合反应的温度为20℃。
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