[发明专利]一种rGO/ZnCo2O4/Au的三元复合室温气敏材料的制备方法

摘要

本发明提供了一种负载金纳米颗粒的多孔片状钴酸锌垂直生长在还原石墨烯rGO上的三元复合室温气敏材料的制备方法。该制备方法具体包括以氧化石墨烯GO，六水合硝酸锌，六水合硝酸钴为原料，六次甲基四胺为原沉淀剂，以柠檬酸三钠为表面活性剂及还原剂，经水浴加热、煅烧处理，得到垂直生长在rGO载体上的多孔片状ZnCo2O4；进而以四氯金酸为原料在其表面负载贵金属Au纳米颗粒，最终得到负载Au纳米颗粒的多孔片状ZnCo2O4垂直生长在rGO载体上的三元复合气敏材料。本方法生产工艺简单，制得垂直生长在rGO上的多孔片状ZnCo2O4，并通过负载贵金属Au纳米颗粒，获得在室温下对NO2气体具有敏感性能的气敏检测材料。

主权项

一种rGO/ZnCo2O4/Au的三元复合室温气敏材料的制备方法：具体合成步骤如下：（1）称取一定量的改进Hummers法制备的氧化石墨烯GO，将其超声分散于10‑100 mL去离子水中，得到GO胶体溶液，其中GO的浓度为0.25‑0.5 mg/mL；（2）称取一定量的六水合硝酸锌、六水合硝酸钴、柠檬酸钠和六次甲基四胺，溶入步骤（1）所得GO胶体溶液，室温搅拌1小时，其中六水合硝酸锌的浓度为0.001‑0.1mol/l，六水合硝酸钴的浓度为0.001‑0.1mol/l，柠檬酸钠的浓度为0.005‑0.1mol/l，六次甲基四胺的浓度为0.001‑0.2mol/l，且控制六水合硝酸锌与六水合硝酸钴的摩尔比为1:1‑3，六水合硝酸锌与柠檬酸钠的摩尔比为1：0.5‑2，六水合硝酸锌与六次甲基四胺的摩尔比为1：2‑5；（3）将步骤（2）所得混合溶液置于60‑100℃水浴中，搅拌加热4‑6小时，离心收集所得固体产物，并用去离子水和无水乙醇洗涤数次，放入烘箱80度干燥24小时，然后在管式炉中，N2气氛保护下进行高温煅烧，得到rGO/ZnCo2O4复合材料，煅烧温度为200‑600℃，保温时间为2‑6小时；（4）称取一定量步骤（3）所得rGO/ZnCo2O4复合材料，超声分散于30 mL去离子水中，然后加入一定量的0.01mol/L的四氯金酸溶液和0.01mol/L的L‑赖氨酸溶液，控制rGO/ZnCo2O4和四氯金酸的摩尔比为10:1，四氯金酸和L‑赖氨酸的摩尔比为1:1.5，上述混合溶液室温下磁力搅拌15分钟，经离心、洗涤、干燥后即可得到rGO/ZnCo2O4/Au的三元复合室温气敏材料控制。