[发明专利]一种核壳结构羟基丙烯酸乳液的制备方法

摘要

本发明公开了一种核壳结构羟基丙烯酸乳液的制备方法，有效的将丙烯酸单体预乳化工艺、种子乳液聚合技术、核/壳乳液聚合技术、自交联乳液聚合技术、乳液聚合技术相结合，采用种子乳液聚合部分的单体预乳化，核乳液聚合部分的单体直接滴加和壳乳液聚合部分的单体预乳化的工艺，并在核、壳乳液聚合过程中分别选用不同的引发剂滴加速度，并且核、壳选用不同性能的阴离子乳化剂和非离子乳化剂复配，有效控制了乳液粒径及分布；在合成过程中不产生或仅产生极少量结胶的情况下，使乳液合成中加入的乳化剂占丙烯酸单体总量的6%以下（占所合成乳液总量的3%以下）。

主权项

一种核壳结构羟基丙烯酸乳液的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：步骤1）：将占丙烯酸单体总质量1～5%的乳化剂、占丙烯酸单体总质量0.5～3%的pH值缓冲剂和占丙烯酸单体总质量30～90%的去离子水在500～2000转/分搅拌条件下混合30分钟；然后投入占丙烯酸单体总质量1‑30%的丙烯酸单体，在2000～30000转/分高速乳化条件下乳化15‑30min，得到种子乳液单体的预乳化液；步骤2）：向步骤1）中所制得的种子乳液单体的预乳化液中通氮除氧，然后升温到80℃；在50～200转/分搅拌条件下，加入占丙烯酸单体总质量0.2～1%的引发剂引发聚合反应，聚合反应放热结束后保温30分钟，得到种子乳液；步骤3）：在50～300转/分搅拌条件下，向步骤2）中所制得的种子乳液中滴入占丙烯酸单体总质量30～45%的丙烯酸单体，同时滴入占丙烯酸单体总质量0.02～1%的引发剂，滴加时间1～3小时；滴加完后，保温反应30～90分钟；再补加占丙烯酸单体总质量0.01～1%的引发剂，保温反应1～3小时，得到核部分乳液；步骤4）：取占丙烯酸单体总质量1～4%的乳化剂和占丙烯酸单体总质量5～30%去离子水加入乳化器中，在500～2000转/分搅拌条件下混合3～20分钟；将占丙烯酸单体总质量20～60%的丙烯酸单体、占丙烯酸单体总质量1～6%的自交联功能单体和占丙烯酸单体总质量0.5～4%的烷基丙烯酸在50～300转/分搅拌条件下混合3～20分钟；投入占丙烯酸单体总质量30‑45%的丙烯酸单体，在2000～30000转/分高速乳化条件下，乳化 10～60分钟，得到壳乳液单体的预乳化液；步骤5）：在50～300转/分搅拌条件下，将步骤4）中所制得的壳乳液单体的预乳化液匀速滴入步骤3）中所制得的核部分乳液中，同时滴入占丙烯酸单体总质量0.02～1%的引发剂，滴加时间1～3小时；滴加完后，保温反应30～90分钟；再补加占丙烯酸单体总质量0.01～0.5%的引发剂；滴加完后，保温0.5～2小时；然后降温至70度，加入后处理剂进行后脱除反应，继续保温1～2小时；降温，用pH值调节剂将pH值调整为7～10，滴加时间10～40分钟；最后将上述产物过滤，得到核壳结构羟基丙烯酸乳液。