[发明专利]奥贝胆酸的制备工艺

摘要

本专利申请公开了一种奥贝胆酸的制备工艺，包括以下制备步骤：AB‑1—AB‑2—AB‑3—AB‑4—AB‑5—AB‑6—AB‑7—AB‑8—AB‑9—AB‑10，采用该制备工艺的制备过程中的反应条件简单高效，从而能使奥贝胆酸终产物的质量可控。

主权项

1.奥贝胆酸的制备工艺，包括以下制备步骤：AB‑1—AB‑2—AB‑3—AB‑4—AB‑5—AB‑6—AB‑7—AB‑8—AB‑9—AB‑10，其中，AB‑1—AB‑2：AB‑2—AB‑3：AB‑3—AB‑4：AB‑5—AB‑6：AB‑6—AB‑7：AB‑9—AB‑10：。其特征在于，AB‑4—AB‑5中，包括如下步骤：(1)于‑15℃时，将三氟甲磺酸三甲基硅脂滴入溶解有AB‑4、三乙胺的二氯甲烷溶液中并搅拌；(2)反应完毕后加入水搅拌，将所分离出的有机相洗涤，并分出有机层后进行干燥，经过滤，将滤液旋干后得AB‑5粗品；(3)用正己烷溶解AB‑5粗品，经过滤、洗涤和减压蒸干后得到AB‑5，反应如下：AB‑7—AB‑8中，包括如下步骤：(1)将溶解有AB‑7、甲酸铵、钯碳的甲醇溶液搅拌并加热；(2)反应完成后将反应液温度降至30℃，过滤并将滤液冷却至0～5℃，加入盐酸水溶液，调节pH＝3，搅拌直至得到固体沉淀并过滤，并于50℃减压烘干得到AB‑8，反应如下：AB‑8—AB‑9中，包括如下步骤：(1)将溶解有AB‑8，氢氧化钠的乙醇和水的混合溶液搅拌加热至回流，将反应液温度降至0～5℃；(2)加入水和盐酸水溶液，调节pH＝3，搅拌直至得到固体沉淀并过滤，并于50℃减压烘干得到AB‑9粗品；(3)往AB‑9粗品中加入乙醇并加热使粗品完全溶解，再加入水，在50℃保温1小时，40℃保温1小时，30℃保温1小时后过滤，往过滤后的固体中加入乙醇，加热至完全溶解，加入水，冷却到室温，过滤即得到AB‑9，反应如下：