[发明专利]马尾松枝桠中一种乌苏烷型三萜皂苷及其制备工艺

摘要

本发明属于林业剩余物的次生代谢成分清洁高效制备领域，具体涉及一种文献中从未报道过的乌苏烷型三萜皂苷即乌苏酸3‑O‑β‑D‑吡喃葡萄糖基(1″→2′)(β‑D‑吡喃葡萄糖基(1″′→3′))‑β‑D‑吡喃葡萄糖醛酸基‑28‑O‑β‑D‑吡喃葡萄糖苷及其制备工艺。本发明提出的制备工艺具有简单规范易于操作、制备过程清洁高效、制备产物成分不被破坏且纯度高、原料成本低等优点。

主权项

1.一种乌苏烷型三萜皂苷化合物乌苏酸3‑O‑β‑D‑吡喃葡萄糖基(1″→2′)(β‑D‑吡喃葡萄糖基(1″′→3′))‑β‑D‑吡喃葡萄糖醛酸基‑28‑O‑β‑D‑吡喃葡萄糖苷的制备工艺，其特征是包括如下步骤：步骤1：取干燥并粉碎的马尾松枝桠，按质量比为1∶1～1∶6加入体积百分浓度为80％～99％的二氯甲烷水溶液，常温提取或加热提取或超声波辅助提取1～5次，每次1～100h，过滤，滤液减压浓缩至原体积的2％～10％，得粗提物；步骤2：加入粗提物质量1～5倍的水，搅拌，加入粗提物质量1～5倍的正丁醇萃取1～5次，分离掉正丁醇层，向剩余水层中加入粗提物质量1～5倍的石油醚萃取1～5次，分离掉石油醚层，向剩余水层中加入粗提物质量1～5倍的乙酸乙酯萃取1～5次，分离出乙酸乙酯层，将乙酸乙酯层减压浓缩得乙酸乙酯萃取相；步骤3：乙酸乙酯萃取相经硅胶柱层析或Sephadex LH‑20柱层析之至少一种并结合ODS真空柱层析制备得到乌苏酸3‑O‑β‑D‑吡喃葡萄糖基(1″→2′)(β‑D‑吡喃葡萄糖基(1″′→3′))‑β‑D‑吡喃葡萄糖醛酸基‑28‑O‑β‑D‑吡喃葡萄糖苷粗分；步骤4：乌苏酸3‑O‑β‑D‑吡喃葡萄糖基(1″→2′)(β‑D‑吡喃葡萄糖基(1″′→3′))‑β‑D‑吡喃葡萄糖醛酸基‑28‑O‑β‑D‑吡喃葡萄糖苷粗分经重结晶精制后得到乌苏酸3‑O‑β‑D‑吡喃葡萄糖基(1″→2′)(β‑D‑吡喃葡萄糖基(1″′→3′))‑β‑D‑吡喃葡萄糖醛酸基‑28‑O‑β‑D‑吡喃葡萄糖苷。