[发明专利]一种镶嵌结构的多铁性复相陶瓷的制备方法

摘要

一种镶嵌结构的多铁性复相陶瓷的制备方法，涉及一种镶嵌结构的多铁性复相陶瓷的制备方法。本发明是为了解决目前的复相多铁材料比单相多铁材料高出多个数量级的漏电流的技术问题。本发明：一、制备溶胶A；二、制备溶胶B；三、制备溶液C；四、制备溶胶D；五、制备溶胶E；六、制备混合溶胶F；七、烘干；八、煅烧；九、研磨；十、造粒；十一、压片；十二、排胶；十三、烧结。本发明的优点：本发明可获得具有镶嵌结构的多铁性复相陶瓷，其漏电流小于0‑3、1‑3、2‑2型多铁性复相陶瓷。本发明应用于制备多铁性复相陶瓷。

主权项

1.一种镶嵌结构的多铁性复相陶瓷的制备方法，其特征在于镶嵌结构的多铁性复相陶瓷的制备方法是按以下步骤进行的：一、制备溶胶A：将铋盐与乙酸均匀混合，在搅拌速率为100r/min～300r/min、加热功率为300W～500W和加热温度为70℃～100℃的条件下加热搅拌至铋盐完全溶解，得到铋盐的乙酸溶液，自然冷却至40℃～50℃，加入溶剂a，然后在搅拌速率为100r/min～300r/min的条件下搅拌10min～15min，得到溶胶A；步骤一所述的铋盐为次硝酸铋或乙酸铋；步骤一所述的铋盐的物质的量与乙酸的体积比为1mmol:(1.5mL～2.5mL)；步骤一所述的溶剂a为乙二醇或乙二醇甲醚；步骤一所述的溶剂a与乙酸的体积比为1:(1～5)；二、制备溶胶B：将金属盐a与乙酸均匀混合，在搅拌速率为100r/min～300r/min和室温的条件下搅拌至金属盐a完全溶解，得到金属盐a的乙酸溶液，加入溶剂b，然后在搅拌速率为100r/min～300r/min的条件下搅拌10min～15min，得到溶胶B；步骤二所述的金属盐a为钠盐或钾盐；步骤二所述的金属盐a的物质的量与乙酸的体积比为1mmol:(0.4mL～0.8mL)；步骤二所述的溶剂b与步骤一所述的溶剂a相同；步骤二所述的溶剂b与乙酸的体积比为1:(1～5)；三、制备溶液C：将钛酸四丁酯与溶剂c均匀混合，在搅拌速率为100r/min～300r/min的条件下搅拌至溶液澄清透明，得到溶液c；步骤三中所述溶剂c与步骤一所述的溶剂a相同；步骤三所述的钛酸四丁酯的物质的量与溶剂c的体积比为1mmol:(0.1mL～0.4mL)；四、按照化学式A_0.5Bi_0.5TiO₃中各个金属元素的化学计量比将溶胶A、溶胶B和溶液C均匀混合，在室温下以100r/min～300r/min的搅拌速率搅拌10min～15min，得到溶胶D；所述的化学式A_0.5Bi_0.5TiO₃中A为钠或钾；五、制备溶胶E：将金属盐b与硝酸铁均匀混合，然后加入乙酸，在搅拌速率为100r/min～300r/min、加热功率为100W～300W和加热温度为50℃～70℃的条件下加热搅拌至金属盐b与硝酸铁完全溶解，自然冷却到40℃～50℃，加入溶剂d，在搅拌速率为100r/min～300r/min的条件下搅拌10min～15min，得到溶胶E；步骤五中所述的金属盐b为钴盐或镍盐；步骤五中所述的金属盐b中的金属元素与硝酸铁中铁的物质的量的比为1:2；步骤五所述的金属盐b的物质的量与乙酸的体积比为1mmol:(1mL～5mL)；步骤五所述的溶剂d与步骤一所述的溶剂a相同；步骤五所述的溶剂d与乙酸的体积比为1:(2～5)；六、制备混合溶胶F：按照化学式aA_0.5Bi_0.5TiO₃‑bBFe₂O₄中各个金属元素的化学计量比将溶胶D与溶胶E充分混合，在室温下以100r/min～300r/min的搅拌速率搅拌10min～15min，得到混合溶胶F；所述的aA_0.5Bi_0.5TiO₃‑bBFe₂O₄中0.5≤a≤0.95，a+b＝1，A为钠或钾，B为钴或镍；七、烘干：将步骤六中得到的混合溶胶F放置于无尘环境中，在温度为25℃～50℃的条件下保温24h～168h，得到混合干凝胶；八、煅烧：将步骤七中得到的混合干凝胶以1℃/min～5℃/min的升温速率从室温升温至100℃～200℃，在温度为100℃～200℃的条件下保温30min～1h，然后以5℃/min～15℃/min的升温速率从100℃～200℃升温至350℃～450℃，在温度为350℃～450℃的条件下保温1h～2h，再以5℃/min～15℃/min的升温速率从350℃～450℃升温至600℃～900℃，在温度为600℃～900℃的条件下保温1h～2h，然后随炉冷却得到陶瓷粉体；九、研磨：将步骤七中得到的陶瓷粉体放在研钵中进行研磨，然后过100目～160目筛，收取能过100目～160目筛的粉体；十、造粒：将聚乙烯醇与去离子水均匀混合，在搅拌速率为100r/min～300r/min、加热功率为100W～300W和温度为50℃～100℃的条件下进行加热搅拌至聚乙烯醇完全溶解，得到聚乙烯醇水溶液；将步骤九中得到的能过100目～160目筛的粉体和聚乙烯醇水溶液加到研钵中，研磨至混合物由浆糊状物质变为均匀粉体；所述的聚乙烯醇水溶液中聚乙烯醇的质量浓度是5％；所述的聚乙烯醇水溶液与步骤九中得到的能过100目～160目筛的粉体的质量比为0.4:1；十一、压片：将步骤十中得到的均匀粉体置于模具中，在压力为6MPa～8MPa的条件下保压1min～3min，压为块体；十二、排胶：将步骤十一中得到的块体以0.5℃/min～1.5℃/min的升温速率从室温升温至500℃～600℃，在温度为500℃～600℃的条件下保温30min～2h，随炉冷却到室温，得到不含聚乙烯醇的陶瓷生坯块体；十三、烧结：在氧气气氛下，用步骤九中得到的能过100目～160目筛的粉体将步骤十二中得到的不含聚乙烯醇的陶瓷生坯块体包埋，在氧气气氛下以5℃/min～10℃/min的升温速率从室温升温至1000℃～1200℃，在氧气气氛下和温度为1000℃～1200℃的条件下保温30min～2h，然后在氧气气氛下随炉冷却至室温，得到铁电相A_0.5Bi_0.5TiO₃中镶嵌铁磁相BFe₂O₄的多铁性复相陶瓷块体；A为钠或钾，B为钴或镍。