[发明专利]一种从黄芩中制备黄芩苷的方法在审

专利信息
申请号: 201710042470.8 申请日: 2017-01-20
公开(公告)号: CN108329368A 公开(公告)日: 2018-07-27
发明(设计)人: 张卫元;赵平;张靖;郭建云;胡凤娇 申请(专利权)人: 武汉回盛生物科技股份有限公司
主分类号: C07H17/07 分类号: C07H17/07;C07H1/08
代理公司: 武汉宇晨专利事务所 42001 代理人: 余晓雪
地址: 430042 湖北*** 国省代码: 湖北;42
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摘要: 一种从黄芩中制备黄芩苷的方法,包括如下步骤:沸水投料,回流提取,合并滤液并浓缩,在酸沉之前使用ZTCⅡ型絮凝澄清剂对黄芩水提液净化除杂,离心取上清液并浓缩,保温条件下改用柠檬酸代替盐酸调节pH进行酸沉,常温静置过夜,离心取沉淀,沉淀依次用水及不同浓度乙醇保温洗涤后,过滤并洗涤至pH值为中性,即得。本发明得到的黄芩苷呈亮黄色,品质明显优于传统方法所得到的粗品黄芩苷,更适合制药,并且生产中生产成本低,溶剂消耗少,生产周期短,且工艺简便并易于放大到工业化生产,同时能大大提高原料利用率。
搜索关键词: 黄芩苷 黄芩 酸沉 制备 洗涤 沉淀 浓缩 生产周期 柠檬酸 生产成本低 絮凝澄清剂 原料利用率 沸水 保温条件 黄芩水提 回流提取 静置过夜 浓度乙醇 取上清液 溶剂消耗 亮黄色 液净化 除杂 粗品 投料 制药 盐酸 保温 过滤 放大 合并 生产
【主权项】:
1.一种从黄芩中制备黄芩苷的方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)原料前处理:将黄芩切薄片,得黄芩饮片;(2)提取:按照料液质量比为1:8~15向沸水中投料回流提取,提取时间为1~2h,提取次数为2~3次,过滤,合并后得到提取液;(3)浓缩、除杂:将步骤(2)中得到的提取液浓缩至以生药计质量体积比为1g:5~10ml,得到浓缩液,50~80℃下先加入浓缩液体积2%~8%的ZTC1+1天然澄清剂‑Ⅱ型A组分溶液,A组分溶液质量百分浓度为0.25%~1%,絮凝时间为10~30min,再加入浓缩液体积1%~4%ZTC1+1天然澄清剂‑II型B组分溶液,B组分溶液质量百分浓度为0.25%~1%,絮凝时间为0.5~2h,离心或静置后去除沉淀物取上清液;(4)浓缩、酸沉:将步骤(3)中得到的上清液60~80℃减压浓缩至以生药计质量体积比为1g:1~2ml,得浓缩液,保温条件下,向浓缩液中加入质量百分浓度为8%~12%的柠檬酸溶液调节pH至1.0~2.0,保温0.5~1.0h,冷却至室温,静置过夜,过滤,取沉淀;(5)洗涤、干燥:将步骤(4)中得到的沉淀依次用水和体积百分浓度30%~100%从低到高不同浓度乙醇40~60℃温度下保温洗涤15~45min各1次,过滤并洗涤至洗涤液为中性,50~60℃干燥即得黄芩苷。
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