[发明专利]一种利用分子筛水热晶化滤液的快速合成TS-1钛硅分子筛的方法

摘要

本发明涉及一种钛硅分子筛及其合成方法，该方法将制备钛硅分子筛过程中水热晶化后的滤出液处理后，作为替代或部分替代模板剂，与硅源、钛源混合，搅拌水解后置于水热合成釜中晶化，经过滤、洗涤、焙烧后得到TS‑1分子筛，水热晶化后的滤出液可以循环利用。本发明提供的钛硅分子筛晶化时间短，废液少；水热晶化滤出液经过多次循环利用后，催化活性下降不明显；模板剂总体用量得到大幅度降低，钛硅分子筛总体产率得到提高，降低了钛硅分子筛合成成本。

主权项

1.一种利用分子筛水热晶化滤液的快速合成TS‑1钛硅分子筛的方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）水热晶化滤液的处理将制备钛硅分子筛过程中水热晶化滤液冷却至室温，超声处理10~40min，得到滤出液A，备用；（2）晶化液制备在25℃温度下，将滤出液A与模板剂混合，用氨水调节pH至9~12并搅拌15min，得到混合液B；在25℃恒温搅拌状态下，将硅源缓慢加入混合液B中，搅拌0.5~3h，得到混合液C1；混合液C1中加入的硅源有效硅含量SiO2与滤出液质量比为1:（2.7~4.2）；将钛源加入多元醇中，25℃温度下恒温搅拌0.5~3h，得到混合液C2，其中钛源TiO2与多元醇的摩尔比为1：（2~10）；在搅拌状态下，将混合液C2逐滴加入混合液C1中，混合完成后逐渐升温至40~50℃，保温搅拌0.5~1h；再次升温至70~90℃，保温赶醇2~4h，并持续补水以保持液面不变，最终得到晶化液；晶化液中新加入的硅源SiO2：钛源TiO2：模板剂的摩尔比为1:（0.010~0.080）:（0~0.10）；（3）水热晶化将晶化液转移至水热合成釜中，于165~190℃温度下晶化16~42h，取出后经过滤、洗涤、干燥、焙烧后得到TS‑1钛硅分子筛；反复重复前述步骤，实现分子筛水热晶化滤液的重复再利用。