[发明专利]一种端巯基有机含磷-硫酯化物及其制备方法和由其制得的阻燃聚酯纤维HOY丝有效
申请号: | 201710030664.6 | 申请日: | 2017-01-16 |
公开(公告)号: | CN106835340B | 公开(公告)日: | 2018-12-04 |
发明(设计)人: | 承婷婷;孙宾;杜军;朱美芳;江晓泽;周哲 | 申请(专利权)人: | 海泰纺织(苏州)有限公司;东华大学 |
主分类号: | C08G63/692 | 分类号: | C08G63/692;D01F6/92;D01F1/07 |
代理公司: | 上海统摄知识产权代理事务所(普通合伙) 31303 | 代理人: | 阎晓辉 |
地址: | 21522*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明涉及一种端巯基有机含磷‑硫酯化物及其制备方法和由其制得的阻燃聚酯纤维HOY丝,首先通过侧基含磷二元羧酸与季戊四醇的反应得到端基为羧基的DAPER,然后通过有机含巯基一元羧酸与二元醇的反应得到一端为巯基、另一端为羟基的DADA,最后通过DAPER与DADA的反应得到最终产品。最终产品为高分子量的固态酯化物,分子的端基为巯基,内部含有12.4~13.13wt%的磷元素和硫元素,具有热稳定性高、用途广泛等优点。将最终产品作为阻燃剂通过熔融纺丝法制备阻燃聚酯纤维HOY丝,阻燃聚酯纤维HOY丝的极限氧指数≥34%,单丝纤度为0.3~2.0dtex,断裂强度≥3.0cN/dtex。 | ||
搜索关键词: | 一种 巯基 有机 酯化 及其 制备 方法 阻燃 聚酯纤维 hoy | ||
【主权项】:
1.一种端巯基有机含磷‑硫酯化物的制备方法,其特征是,所述端巯基有机含磷‑硫酯化物的制备方法为基于反应物多官能团反应活性差异的熔融缩合法,所述反应活性差异是指反应物中的多官能团受到空间位阻的影响具有不同的反应活性,多官能团按照反应活性由高到低的顺序发生缩合反应,步骤如下:1)将侧基含磷二元羧酸与季戊四醇以4:1的摩尔比混合,在惰性气体保护和机械搅拌的条件下进行熔融酯化反应,收集产物,经后处理得到端基为羧基的DAPER;所述侧基含磷二元羧酸的两个羧酸基的反应活性不同,所述侧基含磷二元羧酸的结构式为:
2)将有机含巯基一元羧酸和二元醇以1:1的摩尔比混合,加入催化剂,在惰性气体保护和机械搅拌的条件下进行熔融缩合反应,得到一端为巯基、另一端为羟基的DADA;所述有机含巯基一元羧酸中巯基和羧酸基的反应活性不同;3)将步骤1)中得到的DAPER添加到步骤2)中的体系中,DAPER与DADA的摩尔比为1:4,保持体系的温度不变,持续通入惰性气体,在机械搅拌的条件下进行熔融酯化反应,收集产物,经后处理得到端巯基有机含磷‑硫酯化物。
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