[发明专利]一种提取鹅去氧胆酸的方法有效
申请号: | 201710026404.1 | 申请日: | 2017-01-13 |
公开(公告)号: | CN106749474B | 公开(公告)日: | 2018-08-17 |
发明(设计)人: | 邓家国;雷平 | 申请(专利权)人: | 常德云港生物科技有限公司 |
主分类号: | C07J9/00 | 分类号: | C07J9/00 |
代理公司: | 北京风雅颂专利代理有限公司 11403 | 代理人: | 马骁;于洁 |
地址: | 415100 湖南省常德市*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | 本发明公开了一种提取鹅去氧胆酸的方法,属于生物工程技术领域。该方法包括如下步骤:(1)制备胆汁酸钠盐、(2)制备胆汁酸氨盐、(3)萃取分离胆汁酸氨盐溶液、(4)盐析、碱解。该方法提取鹅去氧胆酸时利用鹅去氧胆酸和胆酸的氨盐在丁酯类溶剂中,在有机酸的调节下,鹅去氧胆酸氨盐和胆酸氨盐有明显的溶解度差异,使得鹅去氧胆酸氨盐和胆酸氨盐进行粗分离,并且通过粗分离将胆酸的含量降低至3%以下;并进一步利用鹅去氧胆酸胺盐和胆酸胺盐在高浓度丁酯类溶剂和二氯甲烷的水溶液体系中,存在较大的溶解差异,再次实现胆酸的清除处理,从而精致纯化鹅去氧胆酸,将胆酸的含量降低至0.2%以内,大大提高了鹅去氧胆酸的提取率。 | ||
搜索关键词: | 一种 提取 鹅去氧 胆酸 方法 | ||
【主权项】:
1.一种提取鹅去氧胆酸的方法,其特征在于包括如下步骤:(1)制备胆汁酸盐:取胆汁酸原料,皂化,调节pH至6.0~7.0,得胆汁酸盐溶液;(2)制备胆汁酸氨盐:向步骤(1)制备的胆汁酸盐溶液中加入氨水溶液,加热至溶液中无固体物质后回流,冷却,得胆汁酸氨盐溶液;(3)萃取分离胆汁酸氨盐溶液:向步骤(2)制备的胆汁酸氨盐溶液中加入丁酯类溶剂,加热至45℃~55℃,加有机酸调节溶液pH静置分液,收集上层液体,脱色、冷却、压滤,得滤液,备用,所述丁酯类溶剂为乙酸丁酯、甲酸丁酯中的一种或两种;(4)盐析、碱解:向步骤(3)制备的滤液中加入N,N‑二甲基酰胺,加热至65℃~75℃,沉淀,冷却至45℃~55℃,压滤,得鹅去氧胆酸胺盐沉淀;然后加水和强碱加热碱解,回收N,N‑二甲基酰胺,冷却,调pH至3~3.5,得鹅去氧胆酸粗品,精制提纯得高纯度鹅去氧胆酸。
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