[发明专利]一种锂-硫电池电极材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种锂‑硫电池电极材料的制备方法，本发明采用氧化石墨烯为载体，SiO₂为模板，呋喃甲醇为碳源，草酸为催化剂，制备多孔碳@石墨烯复合材料，最终产物为分层结构，将上述制备好的分层结构多孔碳@石墨烯复合材料与硫粉复合制备高性能锂‑硫电池电极材料；本发明具有制备方法简单、反应条件容易控制、最终电极材料充放电比容量高等优点；前驱体分层结构多孔碳@石墨烯复合材料结构新颖，以石墨烯作为导电载体提升电极材料的导电性能，多孔碳作为负载硫的母体材料能起到分散硫和束缚放电中间产物聚硫化物的作用，应用于制备锂‑硫电池电极材料、比容量高、电化学性能稳定。

主权项

1.一种锂‑硫电池电极材料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：（1）在室温下将体积百分比浓度为30‑55%的乙醇蒸馏水溶液加入反应釜中，然后按氧化石墨与乙醇蒸馏水溶液质量体积比g:mL为1:250‑2000的比例加入氧化石墨，升温至40℃‑60℃，搅拌下进行超声处理3‑5h，制得氧化石墨烯溶液，其中超声功率为150‑200W；（2）将正硅酸乙酯添加到无水乙醇溶液中制得正硅酸乙酯乙醇溶液，正硅酸乙酯与步骤（1）乙醇蒸馏水溶液中的蒸馏水的质量比为1:4‑10；（3）按每100mL氧化石墨烯溶液中添加1‑2mL氨水溶液的比例，在40℃‑60℃、搅拌条件下将质量浓度为28%的氨水溶液加入步骤（1）氧化石墨烯溶液中，混匀，然后以80‑100μl/min速度滴加入正硅酸乙酯乙醇溶液，40℃‑60℃恒温搅拌反应20‑36h；（4）按呋喃甲醇与氧化石墨的质量比为8‑12:1的比例，在步骤（3）混合溶液中加入呋喃甲醇，然后加入草酸，草酸与呋喃甲醇的质量比为1‑25:40，超声处理30‑60min，最后于80℃‑95℃下搅拌反应24‑36h；（5）将步骤（4）得到的混合溶液在80℃下干燥12h以上，然后在氩气气氛、150℃下热解2h‑4h ， 850‑950℃碳化2h‑4h制得碳‑SiO2包覆石墨烯复合物；（6）步骤（5）碳‑SiO2包覆石墨烯复合物用质量浓度为5‑10wt%的氢氧化钠溶液洗涤， 离心分离后冷冻干燥得到多孔碳@石墨烯复合材料；（7）按硫粉与多孔碳@石墨烯复合材料质量比为2‑7:1的比例，将多孔碳@石墨烯复合材料与硫粉混合研磨，然后置于氮气气氛、150‑160℃下密闭热处理24 h，冷却研磨后即得锂‑硫电池电极材料。