[发明专利]一种液相色谱‑串联质谱测定饲料中抗菌类和违禁药物的方法

摘要

本发明属于饲料中抗菌类和违禁药物残留检测技术领域。具体涉及一种液相色谱‑串联质谱测定饲料中抗菌类和违禁类药物的方法。本发明的主要步骤为，将饲料样品，加入适量体积比的乙腈与Na2EDTA溶液中充分漩涡混匀，利用超声法提取，然后离心，将离心后的提取溶液，用QuEChERS净化剂净化，经过氮气浓缩后，利用液相色谱‑串联质谱进行测定。本发明灵敏度高，操作简便、快速、有机试剂用量少。本发明可同时定性和定量检测饲料中多类抗菌类和违禁药物，检出限完全能够满足饲料样品中抗菌类和违禁药物残留检测要求。

主权项

一种液相色谱‑串联质谱测定饲料中抗菌类和违禁类药物的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)样品提取准确称取饲料样品2.0g，加入体积比为90:10的乙腈与0.5％浓度的Na2EDTA溶液作为提取剂，充分漩涡混匀后用超声方法提取，离心后得到提取液；(2)QuEChERS净化向离心后的提取液中加入500mg的C18，漩涡后离心；移取上清液，用40℃氮气吹干；用体积比为10:90的乙腈与0.1％浓度的甲酸溶解残渣，定容至1mL；(3)液相色谱‑串联质谱检测色谱条件：高效液相色谱柱：C18色谱柱：150mm×2.1mm，5μm；进样量：10μL；柱温：40℃；流速：0.2mL/min；HPLC洗脱条件：配制溶液A和溶液B：溶液A为0.1％浓度的甲酸水溶液，溶液B为0.1％浓度的甲酸乙腈；洗脱程序：0min：5％浓度的溶液B，5min：5％浓度的溶液B，10min：25％浓度的溶液B，25min：50％浓度的溶液B，40min：70％浓度的溶液B，最后用5％浓度的溶液B平衡5min；质谱条件：API5000三重四级杆串联质谱仪：正负离子模式；电喷雾离子源；扫描方式：多反应监测；离子源温度500℃；碰撞气压力0.021MPa；气帘气压力0.24MPa；(4)准确量取适量抗菌类和违禁药物混合标准工作液，用空白样品基质溶液作为标准溶液的稀释液，对混合标准工作液进行稀释，配制成浓度为0.1‑100μg/L的混合标准工作液，依次进行测定，以得到的峰面积为纵坐标，以对应的标准溶液浓度为横坐标，绘制标准曲线。