[发明专利]一种含P硅胶负载PAMAM型树枝状大分子的制备方法

摘要

本发明涉及一种含P硅胶负载PAMAM型树枝状大分子的制备方法，包括以下制备步骤：1)以硅胶为原料，硅烷偶联剂为表面改性剂；2)以氨基改性的硅胶为中心核，分别通过Michael加成反应和酰胺化反应制得以氨基为端基的整代产品G1.0，重复Michael加成和酰胺化反应合成G2.0代树枝状大分子；3)不同代数硅胶负载的PAMAM大分子与烃基磷酰二氯发生取代反应制备含P基团修饰的硅胶负载PAMAM型树枝状大分子。与现有技术相比，本发明的优点在于：通过本发明所得吸附材料既能发挥硅胶的吸附作用和PAMAM的螯合作用以及含P基团对金属离子的选择性，又可避免单独使用PAMMA时出现的随机影响因素。

主权项

一种含P硅胶负载PAMAM型树枝状大分子的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将硅胶加入250mL 6mol/L的盐酸中，搅拌下浸泡24h，过滤，用去离子水洗涤至中性，150℃干燥10h，得到活化的硅胶即SG，备用；2)将步骤1)中所述SG和含氨基硅胶前驱体以质量比1:1‑1:16混合采用溶胶‑凝胶法进行合成，过滤，乙醇洗涤，60℃真空干燥10‑24h，制得SG‑G0；3)硅胶负载PAMAM型树枝状大分子的制备：以SG‑G0为中心核，与丙烯酸甲酯发生Michael加成反应得到以酯基为端基的半代产品SG‑G0.5‑PAMAM，将所述半代产品SG‑G0.5‑PAMAM和乙二胺通过酰胺化反应制备以氨基为端基的整代产品SG‑G1.0‑PAMAM，重复Michael加成反应和酰胺化反应合成SG‑G1.0到SG‑G4.0代PAMAM型树枝状大分子；4)含P基团修饰的硅胶负载PAMAM型树枝状大分子的制备：将步骤3)中所述SG‑G1.0到SG‑G4.0代PAMAM树枝状大分子和烃基磷酰二氯通过胺基与氯原子的取代反应制得G1.0‑G4.0代P‑SG‑PAMAM型吸附剂。