[发明专利]一种钨酸钠有机化制备纳米钨粉的方法

摘要

本发明涉及一种纳米钨粉的制备方法，主要用于钨有机化制备纳米钨粉，其包括如下步骤：钨酸钠有机化为水杨酸钨，钨酸钠、硫酸与水杨酸的摩尔比例为1:0.8～1.2:0.8～1.2，配置的水溶液中钨酸根离子的摩尔浓度为1～2mol/L；水杨酸钨热分解为纳米氧化钨，温度为200～340℃，保温0.5～8小时；纳米氧化钨氢还原为纳米钨粉。本发明采用钨有机化形成低沸点的水杨酸钨，通过200～300℃热分解为纳米氧化钨，纳米氧化钨再通过氢还原获得粒度均匀的纳米钨粉，纳米钨粉粒度在20‑40nm，纯度在99.99%，收率超过99%。本发明具有操作简单、清洁环保的突出优点。

主权项

1.一种钨酸钠有机化制备纳米钨粉的方法，其特征在于制备过程如下：A钨酸钠有机化称取钨酸钠、硫酸和水杨酸，用蒸馏水为反应溶剂，在90～120℃反应4～8h，获得水杨酸钨，钨酸钠、硫酸与水杨酸的摩尔比例为1:0.8～1.2:0.8～1.2，配置的水溶液中钨酸根离子的摩尔浓度为1～2mol/L；B水杨酸钨净化将反应获得水杨酸钨经过水洗除杂，蒸馏除水获得纯水杨酸钨；C热分解反应将净化后的水杨酸钨升温至200～340℃，保温0.5～8小时，热分解时采用干燥的循环氩气保护，采用管式炉或箱式炉进行连续生产，水杨酸钨在高温下热分解，分解的蒸汽实现氧化钨的均匀纳米化，氧化钨粉末粒径为5～20nm，获得的有机物回用；D还原将上述获得的纳米氧化钨在550～650℃，氢气还原为纳米钨粉，采用管式炉或箱式炉进行连续生产，获得的钨粉粒径为10～40nm。