[发明专利]基于多孔CuS架构的硫化物纳米复合对电极的制备方法

摘要

本发明公开了一种基于多孔CuS架构的硫化物纳米复合对电极的制备方法，具体按照以下步骤实施：制备CuS纳米粉；将CuS纳米粉制成CuS浆料；利用CuS浆料制备多孔CuS纳米片对电极；利用多孔CuS对电极制备基于多孔CuS架构的硫化物纳米复合对电极。本发明的工艺简单、成本低廉、大面积制备、重复性好，采用本发明制备的硫化物纳米复合对电极的优势在于利用TiO2壳层快速传输电子与提高电极稳定性，利用CuS纳米片间的大孔结构降低电解液中的电子传输阻力，利用复合硫化物的协同作用提高催化活性，该方法使电池性能得到了极大提高。

主权项

1.基于多孔CuS架构的硫化物纳米复合对电极的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：步骤1，制备CuS纳米粉；步骤2，将步骤1制备的CuS纳米粉制成CuS浆料；步骤3，利用步骤2得到的CuS浆料制备多孔CuS纳米片对电极，具体按照以下步骤实施：步骤3.1，利用步骤2得到的CuS浆料制备多孔CuS纳米片膜，具体步骤如下：步骤3.1.1，首先采用丝网印刷技术将CuS浆料涂覆在导电基底上，然后在空气中静置，待CuS浆料在导电基底上流动平衡后再将导电基底置于60‑80℃的烘干箱中，保持5‑10min之后取出；步骤3.1.2，重复步骤3.1.1一到三次，得到涂覆有CuS浆料的导电基底；步骤3.1.3，将步骤3.1.2得到的涂覆有CuS浆料的导电基底放入马弗炉中，以3℃/min的速率从室温升温到350‑400℃，退火90‑30min之后冷却至室温，得到多孔CuS纳米片膜；步骤3.2，在多孔CuS纳米片膜上制备TiO2修饰层，具体采用以下方法：配制A溶液：将乙酰丙酮加入到无水乙醇中，并置于冰水浴中采用磁力搅拌器进行混合搅拌，搅拌均匀后加入钛酸四丁酯并搅拌均匀，形成A溶液；配制B溶液：将去离子水加入到无水乙醇中并采用磁力搅拌器搅拌均匀，之后加入浓盐酸并搅拌均匀形成B溶液；将上述B溶液缓慢加入A溶液中并搅拌均匀形成TiO2修饰层的前驱体溶液，然后采用旋涂工艺将前驱体溶液注入步骤3.1得到的多孔CuS纳米片膜的空隙中，最后将多孔CuS纳米片膜放入马弗炉中，以3℃/min的速率从室温升温到350‑400℃，退火50‑30min之后冷却至室温；其中，旋涂工艺的转速为3000‑4000r/min；步骤3.3，首先将S粉、Na2S、KCl加入到体积比为7:3‑5:5的甲醇和去离子水混合溶液中制成多硫电解液，在该多硫电解液中S粉、Na2S及KCl的浓度分别为0.5‑2M、0.5‑2M及0.2‑0.5M；然后在室温下将步骤3.2中用TiO2修饰过的多孔CuS纳米片膜放入多硫电解液中进行硫化处理3‑9小时，得到多孔CuS纳米片对电极；步骤4，利用步骤3得到的多孔CuS对电极制备基于多孔CuS架构的硫化物纳米复合对电极，具体按照以下步骤实施：利用可溶于水的盐制成阳离子浓度为0.025‑0.05M的Pb2+或Ni2+或Co2+C溶液，利用浓度为0.025‑0.05M的Na2S水溶液作为S2‑溶液，接着采用连续离子层吸附反应法将步骤3中得到的多孔CuS纳米片对电极浸入以上制成的S2‑溶液中50‑70s，然后将多孔CuS纳米片对电极取出并采用去离子水冲洗，再将冲洗后的多孔CuS纳米片对电极浸入到以上制成的C溶液中50‑70s后，再次将多孔CuS纳米片对电极取出并用去离子水冲洗，如此重复3‑5次，最终得到基于多孔CuS架构的硫化物纳米复合对电极。