[发明专利]一种低氮高纯氢化钙的制备方法

摘要

本发明公开了一种低氮高纯氢化钙的制备方法，属于储氢和供氢材料制备领域。将装有块状高纯钙的不锈钢坩埚放入炉内，盖好盖后抽真空，然后充高纯氢气洗涤，洗涤后充入氢气至微正压状态，并进行加热氢化，设置多个恒温温度平台，氢化完成后，冷却至室温，将产物进行破碎、筛分，得到粒度为200目氢化钙产品，其中氮含量小于100ppm，氧含量小于0.4％、金属杂质Fe、Ni、Cu含量均低于200ppm。该方法具有缓慢吸氢的优点，避免反应剧烈以及金属钙烧结，不利于钙的氢化；降低氢化钙中的氮含量，纯度高，易于破碎，工艺安全可控，防止爆炸。

主权项

1.一种低氮高纯氢化钙的制备方法，特征在于，该制备过程包括如下步骤：(a)把装有块状高纯钙的不锈钢坩埚放入炉内；其中所述的高纯钙的纯度大于99％，块状小于3cm×3cm；(b)抽真空至10‑3Pa，高纯氢气清洗3次，充入高纯氢气至微正压状态，并进行加热；其中所述的微正压状态为0.2～1MPa；(c)加热至一定的温度并恒温，在氢气中氢化一段时间，保持氢气压为微正压状态；再次升温到指定温度并恒温氢化，如此设置多个恒温温度平台；其中所述的氢化温度为200‑650℃，氢化时间为0.5～5小时，氢气流的速度为0.1～1L/min，设置的恒温平台为2～5个，每个平台的恒温时间为0.5～2小时，其平台间的升温速度为3～8℃/min；(d)氢化完成后，在氢气氛围中冷却至室温，出炉后，将产物进行破碎、筛分，得到低氮高纯氢化钙产品。