[发明专利]一种甲基六氢苯酐的制备方法

摘要

一种甲基六氢苯酐的制备新方法，属于化工合成技术领域。它以未异构化的精制甲基四氢苯酐为原料，将该原料加入带有搅拌装置、内置有催化剂床层的加氢反应器中，通入氢气进行加氢反应，加氢结束后得到的粗甲基六氢苯酐进入带有薄膜蒸发器的分离装置进行减压蒸馏，得到外观为无色透明、碘值小于1，酸值为660‑670mgKOH/g、酐基含量≥40.5%、游离酸含量0.3%、纯度≥99%的甲基六氢苯酐。本发明通过采用上述技术，催化剂活性适中、选择性好、加氢完全，副反应少；催化剂无分离工序、损耗少、反复利用、无安全风险和废水、废渣；后处理工艺热效率高、停留时间短，聚合物少，收率高；产物纯度高、酸值、酐基含量稳定，游离酸低，色泽好，提高了产品的质量。

主权项

1.一种甲基六氢苯酐的制备方法，其特征在于以未异构化的精制甲基四氢苯酐为原料，将该原料加入带有搅拌装置、内置有催化剂床层的加氢反应器中，通入氢气，在60‑150℃、1.0‑8.0MPa下进行加氢反应，加氢时间为12‑16小时，加氢结束后得到的粗甲基六氢苯酐进入带有薄膜蒸发器的分离装置进行减压蒸馏，得到外观为无色透明、碘值小于1，酸值为660－670mgKOH/g、酐基含量≥40.5%、游离酸含量0.3%、纯度≥99%的甲基六氢苯酐，其收率高于98%，以未异构化的精制甲基四氢苯酐为未经过外添加异构化催化剂进行异构化反应的甲基四氢苯酐，它由3‑甲基四氢酐、4‑甲基四氢苯酐混合组成，3‑甲基四氢酐、4‑甲基四氢苯酐的质量比为20‑80：80‑20，催化剂床层上的加氢催化剂为采用贵金属为活性组分，以活性碳、二氧化硅或三氧化二铝为惰性载体的负载型催化剂，薄膜式蒸发装置进行减压蒸馏的真空度大于0.09 MPa；所述的内置有催化剂床层的加氢反应器包括反应釜筒体（1）及釜盖（3），反应釜筒体（1）内设有搅拌轴（8）和催化剂床层，反应釜筒体（1）内上端设有4个上固定支座（5），圆环上压盖（6）通过固定螺栓（4）与4个上固定支座（5）固定连接，反应釜筒体（1）内下端设有4个下固定支座（15），圆环下压盖（13）通过固定销（14）与4个下固定支座（15）固定连接，催化剂床层上下两端分别通过8根固定螺杆（16）和固定螺帽（7）固定在圆环上压盖（6）和圆环下压盖（13）上，圆环上压盖（6）上设置有螺栓密封的催化剂装填或更换口，催化剂床层为双层结构，催化剂床层内填充有催化剂（10）。