[发明专利]一种高品质精己二胺的生产方法

摘要

本发明公开了一种高品质精己二胺的生产方法，包括半成品己二胺的制备和高品质精己二胺的提纯，具体是将己二腈、乙醇、氢氧化钠按一定质量比混合均匀，再加入镍基催化剂，进行加氢反应，得到半成品己二胺；然后将半成品己二胺进行多次蒸馏提纯，即得高品质精己二胺。本发明采用乙醇作稀释剂，有利于回收、再利用，采用镍基催化剂作助催化剂，保证了己二胺的转化率；采用真空精馏技术，根据半成品己二胺中杂质的沸点不同，在真空条件下经过脱水、脱除轻组分、脱除重组分，最后得到纯度≥99.9%（质量百分比）、极谱值≤100 mmolIB/T‑HMD、总挥发碱≤4 mL/100g的高品质精己二胺产品。

主权项

一种高品质精己二胺的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：将己二腈、乙醇、氢氧化钠按照质量比50~90：40~80：1混合均匀，再加入镍基催化剂，得到反应混合物，将反应混合物于70~100℃、压力1.8~2.7 MPa的条件下加氢反应，得到半成品己二胺；将半成品己二胺送入第一蒸发器中蒸馏，第一蒸发器的器底液送入第二蒸发器中蒸馏；第二蒸发器的器底液经离心分离，得到清液和浊液，将清液送入第六蒸发器中蒸馏，浊液送入第七蒸发器中蒸馏；第二蒸发器的器顶馏出物送入第三蒸发器中蒸馏；将第三蒸发器的器底液及第六蒸发器的器顶馏出物均送入第四蒸发器中蒸馏；将第六蒸发器的器底液送入第七蒸发器中蒸馏，将第七蒸发器的器顶馏出物回收并送入第一蒸发器；将第四蒸发器的器底液送入第五蒸发器中蒸馏，第四蒸发器的器顶回流口连通第三蒸发器；将第五蒸发器的器底液送入第六蒸发器，第五蒸发器的器顶回流口连通第四蒸发器，第五蒸发器的器顶馏出物送入精己二胺罐，即得高品质精己二胺；其中，反应混合物中镍基催化剂的质量百分比为0.5~5 wt%；第一蒸馏器内压力为40~130 mmHg，器顶温度为10~80℃，器底温度90~160℃；第二蒸发器内压力为40~130 mmHg，器顶温度为90~150℃，器底温度90~150℃；第三蒸发器内压力为5~60 mmHg，器顶温度为60~130℃，器底温度80~150℃；第四蒸发器内压力为5~60 mmHg，器顶温度为60~130℃，器底温度100~170℃；第五蒸发器内压力为5~60 mmHg，器顶温度为60~130℃，器底温度100~170℃；第六蒸发器内压力为5~60 mmHg，器顶温度为60~130℃，器底温度100~170℃；第七蒸发器内压力为5~60 mmHg，器顶温度为60~130℃，器底温度100~170℃。