[发明专利]腈菌唑立体异构体的制备方法及其用途在审
申请号: | 201611221417.6 | 申请日: | 2016-12-26 |
公开(公告)号: | CN106674139A | 公开(公告)日: | 2017-05-17 |
发明(设计)人: | 徐韶康 | 申请(专利权)人: | 徐韶康 |
主分类号: | C07D249/08 | 分类号: | C07D249/08;A01N43/653;A01P3/00 |
代理公司: | 北京创遇知识产权代理有限公司11577 | 代理人: | 武媛;吕学文 |
地址: | 213200 江苏省常*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明涉及一种腈菌唑立体异构体的制备方法和用途,所述制备方法包括:将含有S‑腈菌唑和R‑腈菌唑的腈菌唑消旋体溶解于流动相中,采用模拟移动床色谱系统进行工业化分离。本发明提供的腈菌唑立体异构体杀菌效果更好,S‑腈菌唑的成功分离和可工业化生产,能够减少农药使用量,降低农药使用成本,提高杀菌效果,且对环境更加友好。同时模拟移动床色谱系统能实现连续化生产,效率高,产品生产工艺安全、绿色环保。 | ||
搜索关键词: | 腈菌唑 立体 异构体 制备 方法 及其 用途 | ||
【主权项】:
一种腈菌唑立体异构体的制备方法,其特征在于,所述制备方法采用模拟移动床对腈菌唑外消旋体进行拆分,包括以下步骤:(1)将所述腈菌唑外消旋体用流动相溶解,溶解后的浓度为1‑100mg/ml,并由进样泵进入所述模拟移动床的色谱系统,填料为纤维素3,5‑二甲基苯基氨基甲酸酯或纤维素三苯基氨基甲酸酯,将色谱系统分成四个区,其中一区位于洗脱液入口与提取液出口之间,在此区实现S‑腈菌唑的解吸;二区位于提取液出口与进样口之间,在此区使S‑腈菌唑反复吸附、解吸、浓缩;三区位于进样口与提余液出口之间,在此区得到R‑腈菌唑;四区位于提余液出口与洗脱液入口之间,一方面三区的洗脱液进入到该区可循环利用,另一方面将三区与一区隔离开以防止提余液中的R‑腈菌唑进入到一区;(2)将获得的对映体S‑腈菌唑和R‑腈菌唑进行浓缩精制,获得纯度为98%以上的产品。
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