[发明专利]一种盐酸多西环素中间体氢化物的制备工艺有效
| 申请号： | 201611218593.4 | 申请日： | 2016-12-26 |
| 公开（公告）号： | CN106854163B | 公开（公告）日： | 2019-03-15 |
| 发明（设计）人： | 黄业军 | 申请（专利权）人： | 昆山华苏原料药有限公司 |
| 主分类号： | C07C231/12 | 分类号： | C07C231/12;C07C237/26;C07C303/32;C07C309/60 |
| 代理公司： | 北京博思佳知识产权代理有限公司 11415 | 代理人： | 林祥 |
| 地址： | 215337 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明公开了一种盐酸多西环素中间体氢化物的制备工艺。所述制备工艺包括：将干燥好的土霉素氯代物加入含HF的脱水锅，反应脱水，静置后，蒸发浓缩除去HF，浓缩液用甲醇接收；用氢氧化钙或氧化钙粉末中和接收浓缩液后的甲醇溶液；中和后的甲醇溶液在Pd/C催化剂和抑制剂的存在下，加氢反应后，过滤，所得滤液与磺基水杨酸甲醇溶液反应成盐，即可得盐酸多西环素中间体氢化物。本发明的制备工艺无需对甲苯磺酸，工序简单易操作，生产成本大大降低。 | ||
| 搜索关键词： | 制备工艺 盐酸多西环素 甲醇溶液 氢化物 浓缩液 中和 对甲苯磺酸 磺基水杨酸 氧化钙粉末 加氢反应 氢氧化钙 氯代物 脱水锅 抑制剂 成盐 甲醇 脱水 生产成本 过滤 | ||
【主权项】：
1.一种盐酸多西环素中间体氢化物的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：将干燥好的土霉素氯代物加入含HF的脱水锅进行脱水反应8～10h，完成脱水反应后，静置6～8h，通过降膜蒸发器蒸发浓缩除去HF，得到浓缩液；用甲醇接收所述浓缩液，并控制接收浓缩液的甲醇溶液的温度在0～25℃；用氢氧化钙或氧化钙粉末中和接收浓缩液后的甲醇溶液，得到中和后的甲醇溶液；在氢化反应釜中配制含Pd/C催化剂和抑制剂的甲醇混合液，将所述中和后的甲醇溶液真空转移至盛装有所述甲醇混合液的氢化反应釜内，向所述氢化反应釜内添加纯水，使甲醇体积含量为30～80％，在45～65℃的反应温度和氢气压力为0.35～0.6Mpa的条件下，在所述氢化反应釜中进行加氢反应4～5小时，得到反应液；将所述反应液通过过滤器除去所述Pd/C催化剂，得到滤液；将所述滤液加磺基水杨酸甲醇溶液成盐，结晶、过滤后，得到盐酸多西环素中间体氢化物。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于昆山华苏原料药有限公司，未经昆山华苏原料药有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201611218593.4/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇：一种承载家具的移动装置
- 下一篇：一步转化分离钒钛铁精矿中铁、钒和钛的方法
