[发明专利]一种维生素B5机械研磨固相制备方法有效
申请号: | 201611217250.6 | 申请日: | 2016-12-26 |
公开(公告)号: | CN106748873B | 公开(公告)日: | 2018-07-06 |
发明(设计)人: | 姜昕鹏;雷丽君;潘晓洁;俞传明;苏为科 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | C07C235/12 | 分类号: | C07C235/12;C07C231/02 |
代理公司: | 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 | 代理人: | 周红芳 |
地址: | 310014 浙江省杭*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明涉及一种维生素B5机械研磨固相制备方法。该方法如下:将3‑氨基丙酸与氧化钙混合均匀,同时加入助磨剂到球磨罐中,在助磨剂的作用下球磨一段时间,球磨后于室温下加入D‑泛解酸内酯,继续球磨,球磨结束后取出反应混合物,用溶剂A溶解,将溶剂A旋蒸后重结晶即得到目标化合物维生素B5。本发明的主要创新点在于首次以球磨法进行无溶剂研磨合成维生素B5,原有的方法一般都是在溶剂中进行,本发明方法革除了反应中溶剂的使用,同时大大缩短了反应时间。此方法具有反应收率较高、反应时间短、操作简便、污染少等优点。 | ||
搜索关键词: | 球磨 固相制备 机械研磨 种维生素 助磨剂 溶剂 维生素 反应时间短 泛解酸内酯 目标化合物 氨基丙酸 反应收率 研磨合成 球磨法 无溶剂 氧化钙 用溶剂 原有的 重结晶 溶剂A 旋蒸 溶解 取出 污染 | ||
【主权项】:
1.一种维生素B5机械研磨固相制备方法,其特征在于包括如下步骤:将如式(1)所示的3‑氨基丙酸与氧化钙混合均匀,与助磨剂同时加入到球磨罐中,在助磨剂的作用下球磨进行反应,球磨后于室温下加入如式(2)所示的D‑泛解酸内酯,继续球磨,球磨结束,将反应物刮出,用溶剂溶解、过滤后浓缩、析晶即得到如式(3)所示的目标化合物维生素B5,3‑氨基丙酸、D‑泛解酸内酯及维生素B5的结构式如式(1)、式(2)、式(3)所示:
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