[发明专利]一种牛奶中双氯芬酸钠残留量的检测方法

摘要

本发明公开了一种牛奶中双氯芬酸钠残留量的检测方法，对牛奶样品处理，使用混合酸流动相进行洗脱，使双氯芬酸钠及内标托芬那酸在色谱柱上分离，进行串联质谱检测，依据标准曲线求得牛奶样品中双氯芬酸钠的含量。该方法样品前处理简单，检测限可达0.03μg/kg，定量限为0.05μg/kg，回收率在70‑120%之间，批内和批间变异系数均小于25%，结果准确可靠，可满足牛奶中双氯芬酸钠残留量的检测要求。

主权项

1.一种牛奶中双氯芬酸钠残留量的检测方法，其特征在于，对牛奶样品处理，使用混合酸流动相进行洗脱，使双氯芬酸钠及内标托芬那酸在色谱柱上分离，进行串联质谱检测，依据标准曲线求得牛奶样品中双氯芬酸钠的含量；/n所述牛奶样品处理方法为：取牛奶样品10 g于50 mL离心管中，加入100 μL托芬那酸标准工作溶液，涡旋混合1 min，静置10 min后，加入10 mL乙腈及1 g乙酸铵，涡旋混合1 min，4℃条件下4500 g离心20 min，取上清液7 mL转入10 mL带盖聚丙烯离心管中，于50℃条件下氮气吹干，吹干后加入200 μL体积比1:1的0.1 %甲酸水-0.1%甲酸乙腈混合液，涡旋振荡30 s，经0.22 μm滤膜过滤；/n所述流动相为A相：0.1 %甲酸乙腈溶液；B相：0.1 %甲酸水溶液；/n色谱柱为C18柱，采用梯度洗脱的方式进行色谱柱分离，具体为：0 min，流动相A比例10%，流动相B比例90%；8 min，流动相A比例90%，流动相B比例10%；10 min，流动相A比例90%，流动相B比例10%；11 min，流动相A比例10%，流动相B比例90%；流动相流速为0.4 mL/min，柱温为40 ℃，进样量为20 μL；/n所述串联质谱的检测条件为：离子源为ESI+，喷雾器压力为35 psi，毛细管电压为+4000 V，电子倍增器电压增加值为+500 V，干燥气温度为350 ℃，干燥气流速为10 L/min，进行多离子反应检测。/n