[发明专利]一种溴硝醇精制工艺

摘要

本发明公开了一种溴硝醇精制工艺。将利用常规方法制备的溴硝醇粗品结晶液，经减压蒸馏得到的浓缩液中加入析晶剂进行结晶，得到产品溴化钠，母液进行再次蒸馏，加入纯水进行结晶，得到产品溴硝醇，对获得的母液再进行树脂吸附残余的溴硝醇，经解析后回用到溴硝醇粗品结晶液中，整个工艺过程，无溴硝醇的损失，废水直接进行生化处理。本发明可得到纯度99%以上的溴化钠和溴硝醇产品，溴硝醇的收率在99%以上。与现有一次减压蒸馏结晶相比，提高了溴硝醇收率，降低了废水中溴硝醇和溴化钠含量，可直接排入生化系统，降低了废水处理成本，减轻了环境污染。

主权项

1.一种溴硝醇精制工艺，其特征在于包括以下步骤：（1）取利用硝基甲烷、甲醛与液溴进行羟烷基化反应和溴化反应后得到的溴硝醇粗品结晶液，备用；（2）将溴硝醇粗品结晶液进行减压蒸馏，得到溴硝醇浓缩液A，蒸馏出的水经生化处理达标排放；（3）在步骤（2）得到的溴硝醇浓缩液A中加入析晶剂α进行结晶，保持25～30min，降温至‑5℃～10℃并持续搅拌50～70min，再经过滤、水洗后得到溴化钠晶体和含有析晶剂α的溴硝醇母液B，将溴化钠晶体在35℃～48℃时进行真空干燥得到质量分数99%以上的溴化钠产品；（4）将步骤（3）中得到的含有析晶剂α的溴硝醇母液B在温度为30℃～90℃时进行减压蒸馏，得到溴硝醇浓缩液C，蒸出的析晶剂α经冷凝后回用；向溴硝醇浓缩液C中加入纯水并不断搅拌，在温度为 45℃～70℃继续减压蒸馏浓缩，得到溴硝醇浓缩液D，蒸出的水经生化处理达标排放；将溴硝醇浓缩液D自然冷却，冷却时慢速搅拌50～70min，继续降温至‑5℃～10℃时持续搅拌50～70min使溴硝醇结晶析出，过滤、水洗后得到溴硝醇晶体E和溴硝醇母液F，将溴硝醇晶体E在38℃～42℃时进行真空干燥得到质量分数99%以上的溴硝醇产品；（5）将步骤（4）得到的溴硝醇母液F送入树脂柱靶向吸附单元，定向吸附溴硝醇，流出的废水经生化处理后达标排放；其中，树脂型号为MB‑051、MB‑053、MB‑081中的一种；（6）将步骤（5）工作后的树脂柱采用甲醇或者纯水进行解析，得到溴硝醇溶液G，返回到步骤（1）溴硝醇粗品结晶液中；（7）将步骤（6）中经过解析后的树脂柱依次使用稀盐酸、稀氢氧化钠、纯水清洗后备用。