[发明专利]一种制备纯相中温氧离子导体La10Si6O27的方法

摘要

本发明公开了一种制备纯相中温氧离子导体La₁₀Si₆O₂₇的方法，属于氧离子导体材料制备技术领域。该方法以共沉积法为基础，采用的前驱体原料为La(NO₃)₃·6H₂O和Na₂SiO₃溶液，利用稀释的氨水进行pH的调节控制，涉及到的反应为：第一步反应为溶液中的共沉积过程，为后续的反应制备混合均匀的前驱体沉淀物；第二步反应即为传统的烧结反应，有前面纳米级别接触混合均匀的前驱体，烧结合成的温度可以低至700℃。该方法利用酸碱滴定的方法，首次仅采用La(NO₃)₃溶液和Na₂SiO₃溶液，而不需要其他辅助螯合剂，一次性制备纳米级混合的前驱体粉末。同时该方法降低La₁₀Si₆O₂₇的合成温度，从之前报导的最低900℃降低到700℃，不论从制备到烧结都很大程度上降低了生产成本，这为该材料的进一步实用奠定了基础。

主权项

1.一种制备纯相中温氧离子导体La10Si6O27的方法，其特征在于包括如下步骤：1)称量La(NO3)3·6H2O晶体，溶于去离子水中，不断搅拌，直至晶体完全溶解，得到溶液A；量取氨水，溶于去离子水中，形成氨水溶液，称量Na2SiO3粉末，溶于上述氨水溶液中，得到溶液B；所述溶液A与溶液B等体积；所述La3+：SiO32‑：NH4+的摩尔比为10：6：36；2)以稀氨水作为缓冲液和反应场所，将溶液A和溶液B同时进行滴定混合，保持相同滴定速率，滴定过程中不断搅拌，控制pH值为11；3)过滤步骤(2)反应充分的悬浊液，取滤渣放入烘箱干燥，使滤渣中水分完全排出；4)将步骤(3)得到的干粉放入模具中进行干压，将得到的陶瓷片放入马弗炉中700℃～800℃煅烧6h，得到纯相中温氧离子导体La10Si6O27。