[发明专利]一种高比表面积纳米晶氟化镁的制备方法有效
申请号: | 201611178328.8 | 申请日: | 2016-12-19 |
公开(公告)号: | CN106745111B | 公开(公告)日: | 2018-07-31 |
发明(设计)人: | 毛伟;吕剑;白彦波;王伟;杨志强;王博;郝志军;秦越;马辉;何飞;徐强;贾兆华 | 申请(专利权)人: | 西安近代化学研究所 |
主分类号: | C01F5/28 | 分类号: | C01F5/28;B01J27/138;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 中国兵器工业集团公司专利中心 11011 | 代理人: | 徐茂梁 |
地址: | 710065 陕西*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | 本发明公开了一种高比表面积纳米晶氟化镁的制备方法。是为了解决氟化镁制备中存在高温比表面积小、热稳定差、现有制备方法昂贵、复杂、污染重等问题。本发明的高比表面积、纳米晶氟化镁的制备方法包括以下步骤:(1)制备含镁源前驱体、多元醇溶剂和促凝剂组分的溶液,在20~80℃下回流;(2)将氟化试剂加到(1)得到的溶液进行氟化,在100~160℃下老化获得液体溶胶;(3)将液体溶胶在140~200℃下干燥得到固体凝胶,最后在350℃~450℃下焙烧制得纳米氟化镁。 | ||
搜索关键词: | 制备 氟化镁 纳米晶 液体溶胶 焙烧 多元醇溶剂 氟化试剂 固体凝胶 纳米氟化 促凝剂 前驱体 热稳定 氟化 镁源 老化 污染 | ||
【主权项】:
1.一种高比表面积纳米晶氟化镁的制备方法,包括以下步骤:(1)将镁源、促凝剂和多元醇相混,20℃~80℃下回流6h以上,得反应液A;所述镁源为硝酸镁、氯化镁、硫酸镁、甲醇镁、乙酸镁中的一种或任意几种的组合组成;多元醇为乙二醇、二缩乙二醇、1,3‑丙二醇、1,2‑丙二醇、丙三醇中一种或任意几种的组合组成;促凝剂为聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、平平加、柠檬酸、环糊精、聚乙烯醇、环氧乙烷中一种或任意几种的组合组成,镁源与促凝剂的质量比为1:0.5~10;(2)在搅拌下,将氟化试剂加至反应液A中进行氟化处理,添加完毕后继续搅拌6h以上,得到液体溶胶;所述氟化试剂为氟化氢、氟化铵水溶液中的一种,氟化试剂与镁源的摩尔比为3~6:1;(3)将液体溶胶在100℃~160℃下静置老化24h以上,得到固体凝胶;(4)将固体凝胶在140℃~200℃下干燥24h以上,最后在350℃~450℃下焙烧4h以上,制得高比表面积纳米晶氟化镁。
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