[发明专利]降冰片烯类和全氟甲基乙烯基醚二元共聚催化剂以及二元共聚方法有效
申请号: | 201611177622.7 | 申请日: | 2016-12-19 |
公开(公告)号: | CN106749781B | 公开(公告)日: | 2019-05-07 |
发明(设计)人: | 周国权;王江波;胡敏杰;高浩其;房江华;杨建平;王志强;陈斌 | 申请(专利权)人: | 宁波工程学院 |
主分类号: | C08F4/76 | 分类号: | C08F4/76;C08F4/20;C08F232/08;C08F216/14 |
代理公司: | 宁波诚源专利事务所有限公司 33102 | 代理人: | 张一平 |
地址: | 315211 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明涉及到一种降冰片烯类和全氟甲基乙烯基醚二元共聚催化剂以及二元共聚方法,其特征在于该催化剂的制备方法如下:在干燥的惰性气体氛围的容器中,将五氯化锑和配体溶解于第一溶剂中,然后在200‑300rpm下,将四异丙氧基钛滴入,滴完后在30‑50℃下继续搅拌30‑50分钟,即得锑‑钛络合物催化剂;按照摩尔比1∶1取降冰片烯类单体和全氟甲基乙烯基醚单体加入到多次抽真空、充氮高压釜中,加入第二溶剂溶解;然后加入所述的锑‑钛络合物催化剂,在30~120℃下,0.1‑8MPa压力下反应1~6小时;将反应得到的产物倒入含4‑5wt%盐酸的乙醇溶液中,得到的沉淀物用乙醇洗涤至中性,真空干燥后即得到降冰片烯类和全氟甲基乙烯基醚二元共聚物。 | ||
搜索关键词: | 全氟甲基乙烯基醚 二元共聚 降冰片烯 催化剂 钛络合物催化剂 降冰片烯类单体 惰性气体氛围 四异丙氧基钛 二元共聚物 第二溶剂 第一溶剂 配体溶解 五氯化锑 乙醇溶液 乙醇洗涤 抽真空 高压釜 摩尔比 充氮 滴入 制备 盐酸 溶解 | ||
【主权项】:
1.降冰片烯类和全氟甲基乙烯基醚二元共聚方法,其特征在于所使用催化剂的制备方法如下:在干燥的惰性气体氛围的容器中,将五氯化锑和配体溶解于第一溶剂中,得到混合溶液;然后在200‑300rpm下,将四异丙氧基钛滴入所述混合溶液中,滴完后在30‑50℃下继续搅拌30‑50分钟,即得锑‑钛络合物催化剂;所述五氯化锑与所述配体的摩尔比为1∶20~20∶1,所述五氯化锑与所述四异丙氧基钛的摩尔比为1∶20~20∶1;所述配体选自8‑羟基喹啉、α,α’‑联吡啶、邻二氮菲、异喹啉、喹啉、卟啉、乙酰基丙酮;所述第一溶剂选自苯、甲苯、四氢呋喃、石油醚、苯甲醚、1,4‑二氧六环、1,2‑二氯乙烷、环己烷或环己酮;所述溶剂的用量与所述五氯化锑、四异丙氧基钛和配体三者总量的比例为10毫升:0.003~0.040摩尔;按照摩尔比1∶1取降冰片烯类单体和全氟甲基乙烯基醚单体加入到多次抽真空、充氮高压釜中,加入第二溶剂溶解;然后加入所述的锑‑钛络合物催化剂,在30~120℃下,0.1‑8MPa压力下反应1~6小时;将反应得到的产物倒入含4‑5wt%盐酸的乙醇溶液中,得到的沉淀物用乙醇洗涤至中性,真空干燥后即得到降冰片烯类和全氟甲基乙烯基醚二元共聚物;所述锑‑钛络合物催化剂的用量按催化剂中五氯化锑的量计为降冰片烯类和全氟甲基乙烯基醚总重量的0.01%‑1.50%;所述第二溶剂选自苯、甲苯、四氢呋喃、石油醚、苯甲醚、1,4‑二氧六环、1,2‑二氯乙烷、环己烷或环己酮;各聚合单体的摩尔数之和与所述第二溶剂的用量比为0.02摩尔:20毫升。
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