[发明专利]一种含单膦配体的氧杂丙撑类[铁铁]氢化酶活性中心模型物及其合成方法有效

专利信息
申请号: 201611176747.8 申请日: 2016-12-19
公开(公告)号: CN106674288B 公开(公告)日: 2018-10-16
发明(设计)人: 李玉龙;邹立科;母超;邓成龙;吴宇;赵培华;谢斌;罗强 申请(专利权)人: 四川理工学院
主分类号: C07F15/02 分类号: C07F15/02;B01J31/24
代理公司: 成都九鼎天元知识产权代理有限公司 51214 代理人: 钱成岑
地址: 643000 四*** 国省代码: 四川;51
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摘要: 发明提供一种含单膦配体的氧杂丙撑类[铁铁]氢化酶活性中心模型物,属于合成技术领域。所述中心模型物为Fe2[(SCH2)2O](CO)5(PR3),其化学结构式为其中,PR3为P(C6H4‑4‑CH3)3,P(C6H4‑4‑F)3,Ph2PCH2CH3。本发明还提供所述含单膦配体的氧杂丙撑类[铁铁]氢化酶活性中心模型物的合成方法。本发明合成方法具有操作过程简单、反应条件温和等优点,可适合于多种含单膦配体的氧杂丙撑类[铁铁]氢化酶活性中心模型物的合成,本发明制备的含单膦配体的氧杂丙撑类[铁铁]氢化酶活性中心模型物具有良好的电催化产氢能力及潜在的工业应用价值。
搜索关键词: 一种 含单膦配体 氧杂丙撑类 铁铁 氢化 活性中心 模型 及其 合成 方法
【主权项】:
1.一种含单膦配体的氧杂丙撑类[铁铁]氢化酶活性中心模型物的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:1)在惰性气体条件下,将Fe2S2(CO)6溶解于四氢呋喃溶剂中并将体系降温至‑75~‑80℃;2)缓慢加入三乙基硼氢化锂溶液,反应15~20min后加入三氟乙酸,继续反应10~15min后加入甲醛溶液;3)将反应体系升至室温,搅拌反应2~3h后加入PR3,继续室温搅拌反应10~12h后,除去四氢呋喃,加入二氯甲烷和浓硫酸;4)继续搅拌反应12~20h后加入水,分液,收集有机层,除去二氯甲烷,并将残余物提取,最后进行薄层色谱分离,收集主色带,即得到含单膦配体的氧杂丙撑类[铁铁]氢化酶活性中心模型物;采用上述方法合成得到的含单膦配体的氧杂丙撑类[铁铁]氢化酶活性中心模型物为Fe2[(SCH2)2O](CO)5(PR3),结构式如下:其中,PR3为P(C6H4‑4‑CH3)3,P(C6H4‑4‑F)3,Ph2PCH2CH3。
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