[发明专利]一种三苯基氧膦废渣中的三苯基膦回收工艺在审
| 申请号： | 201611167974.4 | 申请日： | 2016-12-16 |
| 公开（公告）号： | CN106674278A | 公开（公告）日： | 2017-05-17 |
| 发明（设计）人： | 魏琛晖;张利娜;张文灿;朱敏亮 | 申请（专利权）人： | 浙江先锋科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/50 | 分类号： | C07F9/50 |
| 代理公司： | 杭州浙科专利事务所(普通合伙)33213 | 代理人： | 周红芳 |
| 地址： | 317021 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种三苯基氧膦废渣中的三苯基膦回收工艺，它将三苯基氧膦废渣、碱、有机溶剂1投入反应釜中，搅拌均匀后升温到60‑70℃，开始滴加三氯氢硅，控制滴加温度在70‑75℃，滴加完成后保温反应至反应完成，将反应液降温至10℃以下滴加水，滴完后升温至15‑25℃反应，过滤，有机层控制60℃以下减压脱溶，脱溶完成后，趁热加入有机溶剂2，搅拌降温至0℃，保温0.8‑1.2小时，放料离心，得到白色的三苯基膦晶体。本发明的工艺步骤更简单、反应条件温和、生产周期短、原料转化率高、成本低，且大大降低了劳动操作与能耗；且其原料转化率高，合成的产品质量好、收率高、后处理方便，适合工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 苯基 废渣 中的 回收 工艺 | ||
【主权项】：
一种三苯基氧膦废渣中的三苯基膦回收工艺，其特征在于将三苯基氧膦废渣、碱、有机溶剂1投入反应釜中，搅拌均匀后升温到60‑70℃，开始滴加三氯氢硅，控制滴加温度在70‑75℃，滴加完成后保温反应至取样检测三苯基氧膦反应完成，将反应液降温至10℃以下，并控制温度10℃以下开始滴加水，滴完后升温至15‑25℃反应，过滤除去不溶物，有机层控制60℃以下减压脱溶，脱溶完成后，趁热加入有机溶剂2，搅拌降温至0℃，保温0.8‑1.2小时，放料离心，得到白色的三苯基膦晶体，收率≥85%，HPLC≥99%。
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