[发明专利]一种制备三辛基氧化磷的方法在审
申请号: | 201611151325.5 | 申请日: | 2016-12-13 |
公开(公告)号: | CN108610377A | 公开(公告)日: | 2018-10-02 |
发明(设计)人: | 闵成勇;何明联;刘良彬;蒲冬勤;谢林 | 申请(专利权)人: | 四川中环检测有限公司 |
主分类号: | C07F9/53 | 分类号: | C07F9/53 |
代理公司: | 成都市集智汇华知识产权代理事务所(普通合伙) 51237 | 代理人: | 李华;温黎娟 |
地址: | 646000 四川省*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | 本发明公开了一种制备三辛基氧化磷的方法,向反应装置中加入二辛基氯化磷、溴辛烷和有机溶剂,其中溴辛烷过量,搅拌均匀,升温至80~120℃,反应12~24小时,31P‑NMR检测反应完全,旋转蒸发仪蒸除有机溶剂,得到棕褐色液体,加入蒸馏水,在室温下搅拌水解10~30min,将溶液用5~15wt%NaOH溶液调至碱性,用三氯甲烷萃取,蒸馏水洗涤至中性,旋转蒸发仪蒸除溶剂,用甲醇重结晶,得到白色固体三辛基氧化磷;本发明的制备方法反应步骤简单,绿色环保,原子经济性好,产物纯度高,易于分离,具有产业化的前景。本发明产品应用于水质检测和污水处理行业。 | ||
搜索关键词: | 三辛基氧化磷 制备 旋转蒸发仪 有机溶剂 溴辛烷 蒸馏水 三氯甲烷萃取 污水处理行业 甲醇重结晶 原子经济性 蒸馏水洗涤 棕褐色液体 产品应用 产物纯度 反应装置 检测反应 绿色环保 水质检测 蒸除溶剂 产业化 二辛基 氯化磷 水解 蒸除 过量 | ||
【主权项】:
1.一种制备三辛基氧化磷的方法,其特征在于,包括下述步骤:向反应装置中加入二辛基氯化磷、溴辛烷和有机溶剂,其中溴辛烷过量,搅拌均匀,升温至80~120℃,反应12~24小时,31P‑NMR检测反应完全,旋转蒸发仪蒸除有机溶剂,得到棕褐色液体,加入蒸馏水,在室温下搅拌水解10~30min,将溶液用5~15wt%NaOH溶液调至碱性,用三氯甲烷萃取,蒸馏水洗涤至中性,旋转蒸发仪蒸除溶剂,用甲醇重结晶,得到白色固体三辛基氧化磷。
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