[发明专利]一种对芩黄清肺散中甘草成分进行薄层色谱鉴别的方法有效

专利信息
申请号: 201611147307.X 申请日: 2016-12-13
公开(公告)号: CN106770885B 公开(公告)日: 2018-10-26
发明(设计)人: 何永明;刘俊丹;梁伟燊;李紫元;唐陆平;蒲文珺;邓桦;杨鸿;王丙云 申请(专利权)人: 佛山科学技术学院
主分类号: G01N30/91 分类号: G01N30/91;G01N30/94
代理公司: 深圳市君胜知识产权代理事务所(普通合伙) 44268 代理人: 王永文;刘文求
地址: 528000 广*** 国省代码: 广东;44
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摘要: 发明公开了一种对芩黄清肺散中甘草成分进行薄层色谱鉴别的方法,结合芩黄清肺散组方的特征和甘草的性质,采用盐酸加热回流后先用乙醚得到低极性的物质,除去色素,再让氨水与甘草次酸和其它成分结合,后加盐酸得到甘草次酸,然后再用乙醚萃取得到更纯的甘草次酸和甘草它他成分,将其溶解在甲醇溶液中作为芩黄清肺散中甘草成分薄层色谱鉴别的供试品溶液;该分离方法简单易操作,且分离效果极佳,采用所述供试品溶液与对照药材溶液和阴性对照液进行薄层色谱鉴别,能够得到准确的鉴别结果。
搜索关键词: 甘草 清肺 薄层色谱 甘草次酸 供试品溶液 薄层色谱鉴别 对照药材溶液 盐酸加热回流 氨水 阴性对照液 分离效果 甲醇溶液 鉴别结果 乙醚萃取 低极性 色素 乙醚 盐酸 溶解
【主权项】:
1.一种对芩黄清肺散中甘草成分进行薄层色谱鉴别的方法,其特征在于,包括步骤:A、取芩黄清肺散样品5~10g加入质量百分比为60~80%的乙醇中,超声处理25~35min后进行第一次过滤,得到一次滤液;B、在一次滤液中添加2~5ml盐酸,加热回流40‑80min后进行第二次过滤,得到二次滤液;C、将二次滤液蒸干得到的残渣加水进行多次溶解,然后每次溶解后添加相同体积用量的乙醚进行萃取,将每次萃取的乙醚溶液合并,得到一次乙醚萃取液;将一次乙醚萃取液用水洗涤3~5次,每次用水量为20ml,洗涤完成后弃去水液;D、在一次乙醚萃取液中添加6~12ml质量百分比为25%的氨水,萃取得到二次乙醚萃取液;E、在二次乙醚萃取液中添加8~12ml质量百分比为37%的盐酸后,再次用乙醚萃取,得到三次乙醚萃取液;F、将三次乙醚萃取液蒸干得到的残渣加入到甲醇溶液中,得到供试品溶液;采用与上述相同的方法制备甘草阴性对照溶液,同时取甘草对照药材粉末1g,将70%乙醇20mL,超声处理30min,滤过,滤液加浓盐酸2mL,摇匀,按供试品溶液制备方法制成对照药材溶液;G、分别吸取所述供试品溶液、对照药材溶液以及阴性对照液各1~2μL滴加到同一硅胶G薄层板上,以甲苯‑乙酸乙酯‑甲酸作为展开剂,比例为4:1:0.5,展开完成后取出、晾干,喷洒8~12%的硫酸乙醇溶液显色剂,加热至90~110℃使斑点显色清晰,最后放置在日光或紫外灯光下检视。
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