[发明专利]一种医药化工中间体N-苯基二氯酰胺的合成工艺

摘要

本发明公开了一种医药化工中间体N‑苯基二氯酰胺的合成工艺，以四氢呋喃，二氯乙酰氯，苯胺，自制的镧改性的纳米级Ga/Al复合固体碱催化剂等原料通过冷凝回流，磁力搅拌，红外处理等操作手段制备出N‑苯基二氯酰胺。

主权项

1.一种医药化工中间体N‑苯基二氯酰胺的合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、首先将20g苯胺，38g无水碳酸氢钠在超声波下处理3h，然后加入到有球形冷凝管的容器中，磁力搅拌室温反应4h；步骤2、然后再加入0.5g自制的镧改性的纳米级Ga/Al复合固体碱催化剂，然后再将50ml四氢呋喃，36g二氯乙酰氯混合后以每分钟60滴速度滴加，同时开启磁力搅拌，60℃水浴加热4h；步骤3、然后在经红外处理2h，转移到微波反应器里处理2h；步骤4、微波处理结束后，将反应液冷却、抽滤，滤饼用适量的THF洗涤，滤液经旋转蒸馏回收部分溶剂THF，自制的镧改性的纳米级Ga/Al复合固体碱催化剂；步骤5、将残留液在搅拌下，慢慢倒入适量的水中，使产物充分析出，抽滤得到的粗产物，用乙醇和水重结晶，然后再用甲苯二次重结晶最终得到产物N‑苯基二氯酰胺；所述的自制的镧改性的纳米级Ga/Al复合固体碱催化剂制备步骤如下：步骤1、将5g硝酸钙，8g硝酸铝在超声波下处理3h，然后在氦气氛围下160℃吹扫4h；步骤2、然后转移到烧杯中，加入100ml去离子水溶解，同时开启磁力搅拌，80℃水浴3h；步骤3、然后将10g高岭土加入，磁力搅拌反应，油浴80℃加热3h；步骤4、然后采用热碱处理，在180℃热空气下处理2h，然后在转移到5％的氢氧化钠溶液里处理5h；步骤5、热碱处理结束后，然后将处理后的产物转移到烧杯，在滴加0.01g十二烷基苯磺酸钠，然后在加入去离子水，磁力搅拌3h，然后转移到反应釜里，在160kpa，260℃下反应4h；步骤6、将2g硝酸镧溶解到50ml去离子水中，然后采用浸渍法引入镧元素，将在反应釜里反应结束后的产物浸渍在硝酸镧溶液里，磁力搅拌8h；步骤7、浸渍结束后，用去离子水洗涤至中性，然后在恒温干燥箱干燥110℃处理4h；步骤8、然后在管式炉里煅烧处理：首先在氮气与氧气，体积比1:1，0.4kpa，550℃下煅烧处理3h，然后在氨气和氦气，体积比2:1，1.0kpa，650℃处理4h，最终得到镧改性的纳米级Ga/Al复合固体碱催化剂。