[发明专利]一种二硼化锆中杂质元素的测定方法

摘要

本发明属于化学检测方法技术领域，具体涉及到电感耦合等离子体发射光谱法测定二硼化锆中杂质元素的具体方法。包括如下步骤：(1)称取二硼化锆试样；(2)试样浓度的确定；(3)将二硼化锆试样溶于酸中；(4)将二硼化锆试样消解；(5)转移定容；(6)试样溶液处理；(7)萃取处理；(8)测定。利用本方法可以精确测定二硼化锆中杂质元素的含量，解决了生产检测中二硼化锆中杂质元素含量的测定工作，报出了准确的检测数据，配合了科研生产的进行。

主权项

1.一种二硼化锆中杂质元素的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)称取二硼化锆试样称取质量为0.125g的二硼化锆试样，精确至0.0001g；(2)试样浓度的确定确定在试样的测定时需要控制的试样溶液中硼的试样浓度为1000μg/mL；(3)将二硼化锆试样溶于酸中将步骤(1)中称取的试样置于100mL的微波聚乙烯內罐中，加入15mL亚弗蒸馏器重蒸制备的浓硝酸和和优级纯氢氟酸混合而成的混合酸，其中，浓硝酸和和氢氟酸的体积比为200∶1；(4)将二硼化锆试样消解将步骤(3)中二硼化锆试样溶于混合酸中的微波聚乙烯內罐放入微波消解仪内，按设定的条件进行消解，消解完毕后取出；微波消解仪的功率为800W，消解时间为30分钟；(5)转移定容将步骤(4)中消解完毕后溶解的试样溶液倒入100mL石英烧杯中；用质量浓度为5.5mol/L的硝酸溶液清洗微波聚乙烯內罐中的剩余试样溶液，一并倒入100mL石英烧杯中；(6)试样溶液处理将步骤(5)得到的盛装试样溶液的石英烧杯在电热板上以200℃～230℃加热蒸发至剩余1mL～3mL，再往石英烧杯中加入2～3mL质量浓度为5.5mol/L的硝酸溶液；将石英烧杯中的试样溶液全部倒入25mL容量瓶中，用4～6mL质量浓度为5.5mol/L的硝酸溶液三次清洗石英烧杯中剩余的试样溶液，将每次清洗的溶液倒入25mL容量瓶中，并定容至刻度，摇匀；(7)萃取处理从步骤(6)中得到的25mL容量瓶中移取10～11mL试样溶液，转入已加入30mL萃取剂的分液漏斗中，分液漏斗的体积为80mL；采用2‑乙基‑1，3‑已二醇与二甲苯的稀释比例为1∶1混合制备萃取剂；摇动分液漏斗30～40秒后静置10～15分钟，将水相转入20mL石英烧杯中，作为后续测定步骤所用的试样溶液；(8)测定使用二硼化锆试样中包含的杂质元素对应的国家有证标准溶液，以质量浓度为5.5mol/L的硝酸溶液为介质配制工作标准溶液；以质量浓度为5.5mol/L的硝酸溶液作为空白溶液；在电感耦合等离子体发射光谱仪上，根据设定的工作条件依次测定标准溶液、空白溶液和试样溶液；电感耦合等离子体发射光谱仪的工作条件是：RF发生器功率为1300W，冷却气流量为15L/min，辅助气流量为0.8L/min，载气流量为0.2L/min，溶液提升量为1.5mL/min。