[发明专利]一种二硼化锆中硼含量测定方法有效
| 申请号： | 201611138568.5 | 申请日： | 2016-12-12 |
| 公开（公告）号： | CN106596519B | 公开（公告）日： | 2019-11-22 |
| 发明（设计）人： | 马妍琳;赵永红;王梅 | 申请（专利权）人： | 中核北方核燃料元件有限公司 |
| 主分类号： | G01N21/73 | 分类号： | G01N21/73;G01N1/44 |
| 代理公司： | 11007 核工业专利中心 | 代理人： | 张雅丁<国际申请>=<国际公布>=<进入 |
| 地址： | 014035 内蒙古*** | 国省代码： | 内蒙;15 |
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| 摘要： | 本发明属于化学检测方法技术领域，具体涉及到采用电感耦合等离子体发射光谱法测定一种二硼化锆中硼含量的具体方法。包括如下步骤：(1)称取二硼化锆试样；(2)试样浓度的确定；(3)将二硼化锆试样溶于酸中；(4)将二硼化锆试样消解；(5)试样的转移定容；(6)试样的测定。成功建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定硼化锆中组分硼元素含量的检测方法，利用发明内容中列举的实验条件可以精确测定硼化锆中组分硼元素的含量，报出了准确的检测数据，有效配合了生产的进行。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 二硼化锆中硼 含量 测定 方法 | ||
【主权项】：
1.一种二硼化锆中硼含量测定方法，其特征在于，包括如下步骤：/n(1)称取二硼化锆试样/n称取质量为0.1g的二硼化锆试样，精确至0.0001g；/n(2)试样浓度的确定/n确定在试样的测定时需要控制的试样溶液中的试样浓度为1000μg/mL；/n(3)将二硼化锆试样加于酸中/n将步骤(1)中称取的试样置于消解管中，加入10mL密度为1.42g/mL的硝酸溶液和0.1mL密度为1.128g/mL的HF；/n(4)将二硼化锆试样消解/n将步骤(3)中具有二硼化锆试样和酸的消解管放入微波消解仪内，按设定的条件进行消解，消解完毕后取出；/n(5)试样的转移定容/n用2-3mL质量浓度为5.5mol/L的硝酸溶液将试液转入100mL容量瓶中，定容至刻度，摇匀，作为后续步骤使用的试样溶液；/n(6)试样的测定/n使用B元素对应的国家有证标准溶液，以质量浓度为5.5mol/L的硝酸溶液为介质配制工作标准溶液；/n以质量浓度为5.5mol/L的硝酸溶液作为空白溶液；/n在电感耦合等离子体发射光谱仪上，依次测定空白溶液、工作标准溶液和试样溶液；/n步骤(4)中，设定的条件为:微波消解仪的功率为800W，消解时间为30分钟；/n步骤(6)中，电感耦合等离子体发射光谱仪的工作条件为：RF发生器功率为1300W，雾化器流量为0.8L/min，等离子气流量为15L/min，进样速度为1.5mL/min，辅助气流量为0.2L/min，观测方式为水平观测。/n
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