[发明专利]一种基于相转变的无还原剂制备TinO2n-1/TiO2复合纳米纤维的方法

摘要

本发明公开了一种基于相转变的无还原剂制备TinO2n‑1/TiO2复合纳米纤维的方法，该方法以水热法生长的H2Ti3O7纳米纤维为前驱体，利用在真空环境中加热煅烧的方法使前驱体发生相转变，降低了TiO2→TinO2n‑1的相转变温度，由于环境中氧浓度的降低，促使TiO2表面的Ti‑O键自行断裂，从而获得具有不同n值的TinO2n‑1/TiO2复合纳米纤维。本发明工艺方法简单，制备过程中无需添加还原剂，且反应温度低，所制备的复合纳米材料界面晶格匹配良好，具有较低的错配度和缺陷密度，可用于制作可见光催化剂、锂电池电极等。

主权项

1.一种基于相转变的无还原剂制备TinO2n‑1/TiO2复合纳米纤维的方法，其中n为6或8，其特征在于它由下述步骤组成：（1）制备H2Ti3O7纳米纤维前驱体将TiOSO4·xH2O和6 mol/L NaOH水溶液按质量‑体积比为1g:20～25mL充分混合后置于不锈钢高压反应釜中，将反应釜加热至200～220 ℃，保温24～48小时，所得沉淀用去离子水反复清洗后离心分离，再用1 mol/L盐酸反复冲洗后干燥，得到H2Ti3O7纳米纤维前驱体；（2）真空热处理将H2Ti3O7纳米纤维前驱体置于Al2O3坩埚中，并将坩埚置于管式炉中，将管式炉内抽真空至10‑3～10‑4 Pa，然后将炉温升高至300℃，保温1小时，再升温至600 ℃，保温1小时，使H2Ti3O7完全转变为锐钛矿型TiO2；待H2Ti3O7完全转变为锐钛矿型TiO2继续升高温度至850 ℃，保温2～4小时，促使锐钛矿型TiO2→Ti6O11相转变的发生；或者待H2Ti3O7完全转变为锐钛矿型TiO2后，继续升高温度至800 ℃，保温2小时，使锐钛矿型TiO2向金红石型TiO2转变，再升温至900～950 ℃，保温2～3小时，促使金红石型TiO2→Ti8O15相转变的发生；（3）原位去应力退火将炉温降至600～700 ℃进行原位去应力退火，保温时间为2～4小时，然后冷却至室温，得到Ti6O11/TiO2复合纳米纤维或Ti8O15/TiO2复合纳米纤维。