[发明专利]一种高分散橡胶填料碳纳米管的改性方法有效

专利信息
申请号: 201611123630.3 申请日: 2016-12-08
公开(公告)号: CN108192166B 公开(公告)日: 2021-03-30
发明(设计)人: 徐典宏;李福崇;孟令坤;朱晶;赵洪国;胡海华;李波 申请(专利权)人: 中国石油天然气股份有限公司
主分类号: C08L9/06 分类号: C08L9/06;C08K9/02;C08K9/04;C08K9/10;C08K7/24;C08K3/04;C08F279/02;C08F220/54
代理公司: 北京律诚同业知识产权代理有限公司 11006 代理人: 王玉双;鲍俊萍
地址: 100007 北京市*** 国省代码: 北京;11
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摘要: 发明目的在于提供一种橡胶填料高分散碳纳米管的改性方法。该发明采用强氧化性酸和多元胺对碳纳米管表面进行胺基化处理,而后采用不饱和乙烯基类酰胺极性单体对溶聚丁苯胶浆进行接枝聚合,最后通过包覆处理来制备高分散型碳纳米管。这种方法不仅解决了碳纳米管在长期存放和高温、高剪切加工过程中易发生团聚的问题。同时还明显地改善碳纳米管与溶聚丁苯橡胶相容性,赋予了碳纳米管在溶聚丁苯橡胶基体中的高分散性。
搜索关键词: 一种 分散 橡胶 填料 纳米 改性 方法
【主权项】:
1.一种高分散橡胶填料碳纳米管的改性方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)碳纳米管胺基化的制备:按质量份计,将100份碳纳米管和150~200份浓硝酸、50~100份浓硫酸、10~50份高锰酸钾一起放入反应器中混合,用50~100kHz超声波处理1~2hr,然后加热到50~90℃,搅拌酸煮1~10hr,冷却、抽滤、洗涤至滤液呈中性,最后加入200~400份多元胺,再加热到70~90℃,搅拌反应1~5hr,抽滤、洗涤、干燥,得到表面带有胺基的碳纳米管;(2)接枝胶浆的制备:按质量份计,在聚合釜中首先加入300~600份溶剂、然后依次加入100份溶聚丁苯胶浆、0.05~0.5份分子量调节剂,用氮气置换后,加入1~10份的不饱和乙烯基类酰胺极性单体,搅拌、加热,待聚合釜温度达到50~70℃时加入0.05~0.2份引发剂,反应1~5hr后,加入0.1~0.5份终止剂,制得接枝胶浆;(3)高分散型碳纳米管的制备:按质量份计,取100份胺基化碳纳米管和300~500份溶剂加入到聚合釜中搅拌混合10~30min;然后加入5~20份接枝胶浆,搅拌升温至50~80℃,搅拌反应2~6hr后,经闪蒸、干燥、研磨制得高分散型碳纳米管。
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