[发明专利]一种合成9-羟基-4-氧杂-7-硫杂壬烯的方法有效
申请号: | 201611113657.4 | 申请日: | 2016-12-07 |
公开(公告)号: | CN106631938B | 公开(公告)日: | 2018-07-27 |
发明(设计)人: | 赫平;马天野;李放;张卓 | 申请(专利权)人: | 锦西化工研究院有限公司 |
主分类号: | C07C319/20 | 分类号: | C07C319/20;C07C323/12 |
代理公司: | 北京恒和顿知识产权代理有限公司 11014 | 代理人: | 揭玉斌;蔡志勇 |
地址: | 125000 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | 本发明涉及一种合成9‑羟基‑4‑氧杂‑7‑硫杂壬烯的方法,其特征在于包含如下步骤:A.在反应釜中加入固碱、硫代二甘醇,缓慢升温至30~50℃,反应1~3小时,生成硫代二甘醇钠;B.将氯丙烯加入计量槽中,然后加料入反应釜中,在30~50℃下,滴加氯丙烯1~4小时,加完后,升温至80~130℃,反应1~3小时,将反应液冷却;C.将冷却后的反应液经酸化、过滤、除盐处理,得到9‑羟基‑4‑氧杂‑7‑硫杂壬烯粗品,然后精馏,收集馏分,得到无色或浅黄色透明的9‑羟基‑4‑氧杂‑7‑硫杂壬烯。本发明原料便宜易得,产品收率高,适合工业化生产9‑羟基‑4‑氧杂‑7‑硫杂壬烯。 | ||
搜索关键词: | 一种 合成 羟基 氧杂 壬烯 方法 | ||
【主权项】:
1.一种合成9‑羟基‑4‑氧杂‑7‑硫杂壬烯的方法,其特征在于包含如下步骤:A.在反应釜中加入固碱、硫代二甘醇,缓慢升温至30~50℃,反应1~3小时,生成硫代二甘醇钠;B.将氯丙烯加入计量槽中,然后加料入反应釜中,在30~50℃下,滴加氯丙烯1~4小时,加完后,升温至80~130℃,反应1~3小时,将反应液冷却;其中,反应釜内设有盘管,氯丙烯通过反应釜内盘管上均匀分布的小加料口进入反应釜中;C.将冷却后的反应液经酸化、过滤、除盐处理,得到9‑羟基‑4‑氧杂‑7‑硫杂壬烯粗品,然后精馏,收集馏分,得到无色或浅黄色透明的9‑羟基‑4‑氧杂‑7‑硫杂壬烯。
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