[发明专利]一种硫化氢除钒工艺

摘要

本发明提供了一种硫化氢除钒工艺，包括将粗TiCl4注入反应釜A；直接向反应釜A内通入硫化氢气体和氮气，硫化氢气体︰粗四氯化钛质量比为（1～2）︰1000；控制反应釜B内温度120～130℃，陈化反应1～2小时；再将纯净的四氯化钛进入塔底并排入成品塔釜，即TiCl4成品，即TiCl4成品，呈无色，透亮，液体，无明显结垢现象，TiCl4成品中钒≤0.0024%。本发明通过硫化氢与粗TiCl4中VOCl3及杂质反应生成VOCl2呈泥浆状排出，简化工艺方法，缩短工艺流程，降低设备与原料成本。

主权项

一种硫化氢除钒工艺，其特征在于：该工艺包括步骤如下：1）将粗TiCl4注入反应釜A，控制进料速度为2.5～3.0吨/小时，粗TiCl4占反应釜体积70～80%；2）启动反应釜A搅拌器，直接向反应釜A内通入硫化氢气体和氮气，硫化氢气体︰粗四氯化钛质量比为（1～2）︰1000；通过调整反应釜顶部的负压管道阀门，控制反应釜A常压反应，硫化氢气体与粗TiCl4中VOCl3、氯化铁、氯化镁、氯化铬高沸点杂质反应得到泥浆状物体从反应釜底部排出，排出速度0.05～0.1吨/小时，每1～1.5小时排泥1次，泥浆状物体进入到喷淋塔，经过水洗后，进入废水池内，废水池内添加聚合氯化铝、通入空气曝气，得到沉淀物；3）反应釜A的中部得到TiCl4半成品液体，将TiCl4半成品液体排放到反应釜B内，控制TiCl4半成品流量在1.5～1.8 m3/h；4）控制反应釜B内温度120～130℃，陈化反应1～2小时，再将反应釜B内TiCl4半成品液体打入浮阀塔内蒸馏，利用四氯化硅、四氯化钛沸点差异，让四氯化硅从冷凝器流出到高硅储罐，纯净的四氯化钛进入塔底并排入成品塔釜，即TiCl4成品，即TiCl4成品，呈无色，透亮，液体，无明显结垢现象，TiCl4成品中钒≤0.0024%。