[发明专利]一种邻硝基对甲氧基苯胺的制备方法在审
| 申请号： | 201611104733.5 | 申请日： | 2016-12-05 |
| 公开（公告）号： | CN108147971A | 公开（公告）日： | 2018-06-12 |
| 发明（设计）人： | 胡智学;杨丹;陶劲强 | 申请（专利权）人： | 南京科技职业学院 |
| 主分类号： | C07C213/02 | 分类号： | C07C213/02;C07C217/84 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 210048 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种邻硝基对甲氧基苯胺的制备方法。其特征在于：以对甲氧基苯胺为原料,经乙酰化、混酸硝化反应得4‑甲氧基‑2‑硝基乙酰苯胺,再水解得2‑硝基‑4‑甲氧基苯胺法和以扑热息痛为原料,经甲基化、混酸硝化、还原反应合成邻硝基对甲氧基苯胺。 | ||
| 搜索关键词： | 对甲氧基苯胺 硝基 混酸 制备 甲氧基苯胺 还原反应 扑热息痛 硝化反应 甲基化 甲氧基 硝基乙 乙酰化 苯胺 水解 硝化 合成 | ||
【主权项】：
一种邻硝基对甲氧基苯胺的制备方法，其特征在于：（1）将对甲氧基苯胺置于500mL烧杯中，迅速加入醋酸酐，剧烈搅拌，超声半小时；（2）取步骤（1）中样品少量点板（石油醚：乙酸乙酯=1:1)反应完全，加入水，静置结晶，将析出固体滤出，滤饼水洗，干燥得灰白色固体；（3）将对甲氧基乙酰苯胺置于500ml三口烧瓶中，加入水，冰浴降温至0~5℃，机械搅拌半小时，将混酸（浓硫酸30mL/浓硝酸30mL，摩尔比1:5)冷却至0~5℃，缓慢滴加，控制在1小时内滴完，缓慢搅拌，出现不溶淡黄色固体；（4）取步骤（3）中样品点板（石油醚：乙酸乙酯=1:1)，反应完全，加入水，继续搅拌半小时，静置，过滤，水洗至中性，干燥得淡黄色固体2‑硝基‑4‑甲氧基‑乙酰氨基苯胺；（5）将2‑硝基‑4‑甲氧基‑乙酰氨基苯胺置于500mL圆底烧瓶中，加入NaOH水溶液于60°C，搅拌1小时，出现红色固体；（6）取步骤（5）中样品点板（石油醚：乙酸乙酯=4:1），反应完全，精致冷却，尽量让固体全部析出，滤出固体，水洗，干燥得红色固体邻硝基对甲氧基苯胺。
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