[发明专利]马齿苋中羟基二氢博伏内酯及其提取分离方法有效

专利信息
申请号: 201611100586.4 申请日: 2016-12-05
公开(公告)号: CN106588838B 公开(公告)日: 2018-11-20
发明(设计)人: 英锡相;张文洁;英哲铭;徐靓;杨旭 申请(专利权)人: 辽宁中医药大学
主分类号: C07D307/60 分类号: C07D307/60;A61P29/00;A61P25/00
代理公司: 沈阳亚泰专利商标代理有限公司 21107 代理人: 史力伏
地址: 110847 辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要: 发明涉及中药提取、分离领域,尤其涉及从马齿苋中首次提取、分离和鉴别出的羟基二氢博伏内酯(hydroxydihydrobovolide)及其提取分离方法。所述的羟基二氢博伏内酯,分子式为C11H18O3,命名为5‑羟基‑3,4‑二甲基‑5‑戊烷基‑2(5H)‑呋喃酮。还提供上述不饱和内酯化合物的提取分离方法,依次采用50%乙醇回流提取、大孔吸附树脂层析、乙酸乙酯萃取、聚酰胺柱层析、硅胶柱层析、ODS中压柱分离、Sephadex LH‑20分离纯化,首次成功的从马齿苋中提取分离出α‑β‑不饱和γ‑内酯类化合物:羟基二氢博伏内酯,它具有抗炎和神经保护作用,本发明羟基二氢博伏内酯及其衍生物可以作为其他化合物合成先导物,以及新药开发和药理活性研究的原料,用于制备抗炎和神经保护的药物或保健品。
搜索关键词: 羟基 内酯 提取分离 马齿苋 大孔吸附树脂层析 聚酰胺柱层析 内酯类化合物 神经保护作用 药理活性研究 乙醇回流提取 乙酸乙酯萃取 烷基 不饱和内酯 分离和鉴别 硅胶柱层析 化合物合成 分离纯化 分离领域 神经保护 新药开发 制备抗炎 中药提取 不饱和 二甲基 先导物 呋喃酮 抗炎 保健品 成功
【主权项】:
1.马齿苋中羟基二氢博伏内酯的提取分离方法,其特征在于,具体步骤为:步骤1、取马齿苋干燥药材,采用50%乙醇回流提取,减压回收乙醇,放凉至室温,得药液备用;步骤2、将步骤1中药液,使用静态吸附的方法通过AB‑8型大孔树脂,依次采用水,50%乙醇,70%乙醇梯度洗脱,将70%乙醇洗脱部位减压浓缩后用乙酸乙酯反复萃取,减压回收乙酸乙酯至浸膏,得到乙酸乙酯萃取物;步骤3、将步骤2中乙酸乙酯萃取物经聚酰胺柱分离,采用乙醇‑水梯度洗脱, 70%乙醇部分蒸干后上硅胶柱,依次用乙酸乙酯‑甲醇梯度洗脱,得到100个流份,取流份70‑100减压浓缩,得到浓缩物;步骤4、将步骤3中所得浓缩物经预处理的ODS柱层析分离,用甲醇‑水等度洗脱得到10个部分,所得的洗脱部位经薄层色谱检识,得到有明显相同的荧光斑点部分;步骤5、将步骤4中所得部分中6和7部分样品,经Sephadex LH‑20处理,以甲醇洗脱,最终得到来源于马齿苋的羟基二氢博伏内酯;所述马齿苋的羟基二氢博伏内酯的分子式为C11H18O3,命名为5‑羟基‑3,4‑二甲基‑5‑戊烷基‑2(5H)‑呋喃酮,化学结构式如下:
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