[发明专利]一种合成6-亚甲基-17α-羟基-19-去甲孕甾-4-烯-3;20-二酮的方法

摘要

本发明提供一种合成6‑亚甲基‑17α‑羟基‑19‑去甲孕甾‑4‑烯‑3,20‑二酮的方法，其步骤是：1、用17α‑羟基‑19‑去甲孕甾‑4‑烯‑3,20‑二酮制取3‑乙氧基‑17α‑羟基‑19‑去甲基孕甾‑4‑烯‑20‑酮；2、用步骤2产物制取3‑乙氧基‑6‑(N‑甲基‑N‑苯基)氨甲基‑17α‑羟基‑19‑去甲基孕甾‑4,6‑二烯‑20‑酮；3、用步骤3产物6‑亚甲基‑17α‑羟基‑19‑去甲孕甾‑4‑烯‑3,20‑二酮。本发明共3步反应合成6‑亚甲基‑17α‑羟基‑19‑去甲孕甾‑4‑烯‑3,20‑二酮，合成工艺简短、成本低，产率达到55%以上。

主权项

1.一种合成6‑亚甲基‑17α‑羟基‑19‑去甲孕甾‑4‑烯‑3,20‑二酮的方法，以17α‑羟基‑19‑去甲孕甾‑4‑烯‑3,20‑二酮为原料，其特征是步骤如下：（1）将17α‑羟基‑19‑去甲孕甾‑4‑烯‑3,20‑二酮溶解于无水乙醇，加入一水对甲苯磺酸，再加入原甲酸三乙酯，反应液在20℃下搅拌30 min，升温至80℃继续搅拌反应30 min，反应得到3‑乙氧基‑17α‑羟基‑19‑去甲基孕甾‑4‑烯‑20‑酮；（2）将3‑乙氧基‑17α‑羟基‑19‑去甲基孕甾‑4‑烯‑20‑酮进行Mannich反应得到3‑乙氧基‑6‑(N‑甲基‑N‑苯基)氨甲基‑17α‑羟基‑19‑去甲基孕甾‑4,6‑二烯‑20‑酮；（3）将3‑乙氧基‑6‑(N‑甲基‑N‑苯基)氨甲基‑17α‑羟基‑19‑去甲基孕甾‑4,6‑二烯‑20‑酮和酸反应得到6‑亚甲基‑17α‑羟基‑19‑去甲孕甾‑4‑烯‑3,20‑二酮。