[发明专利]新型非对称季胺盐离子液体的制备方法及其产品与应用有效
申请号: | 201611086396.1 | 申请日: | 2016-12-01 |
公开(公告)号: | CN106588670B | 公开(公告)日: | 2019-05-17 |
发明(设计)人: | 潘晖;忻萍萍;许忠允 | 申请(专利权)人: | 南京林业大学 |
主分类号: | C07C209/68 | 分类号: | C07C209/68;C07C211/63;C08J3/09;C08L1/02 |
代理公司: | 南京禹为知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32272 | 代理人: | 王晓东 |
地址: | 210037 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种新型非对称季胺盐离子液体的制备方法及其产品与应用,其中方法包括,将三乙胺或三丙胺与乙腈混合搅拌,再向其中加入溴代烃,在80~100℃、300~800rpm下搅拌反应20~28h,旋蒸后,在‑40~‑30℃下冷冻干燥得到非对称季胺卤代盐;向非对称季胺卤代盐加入醋酸钾,再加入无水甲醇或无水乙醇,在25~45℃、300~600rpm条件下搅拌反应20~28h,过滤,将滤液旋蒸,在‑40~‑30℃下冷冻干燥,得到非对称季胺盐离子液体产品。本发明提供了一种制备新型非对称季胺盐离子液体的方法,并将离子液体与助溶剂混合用于溶解纤维素,制备方法简单、条件温和、溶剂易回收、成本低。此外,制备得到的离子液体与助溶剂混合后溶解纤维素性能优异。 | ||
搜索关键词: | 离子液体 非对称 制备 季胺盐 搅拌反应 纤维素 卤代盐 助溶剂 季胺 旋蒸 无水甲醇 无水乙醇 醋酸钾 后溶解 三丙胺 三乙胺 溴代烃 溶剂 乙腈 过滤 溶解 应用 回收 | ||
【主权项】:
1.一种1‑己基三乙基醋酸铵制备纤维素溶液的方法,其特征在于:将非对称季胺盐离子液体1‑己基三乙基醋酸铵与二甲基亚砜形成混合液,再向其中加入纤维素原料,其包括,在30ml玻璃瓶中加入1‑己基三乙基醋酸铵2.0g,加入二甲基亚砜8.0g,得到淡黄色混合体系10.0g,称取0.5g滤纸加入混合体系中,搅拌速度为150~500rpm,温度为25℃,整个溶解过程为4h,由此制得5wt%的纤维素溶液,或在30ml玻璃瓶中加入1‑己基三乙基醋酸铵2.0g,加入二甲基亚砜8.0g,得到淡黄色混合体系10.0g,称取0.3g脱脂棉加入混合体系中,搅拌速度为150~500rpm温度为25℃,整个溶解过程为5h,由此制得3.0wt%的纤维素溶液,或在30ml玻璃瓶中加入1‑己基三乙基醋酸铵3.5g,加入二甲基亚砜6.5g,得到淡黄色混合体系10.0g,称取1.2g滤纸加入混合体系中,搅拌速度为150~500rpm,温度为25℃,整个溶解过程为4d,由此制得12.0wt%的纤维素溶液。
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