[发明专利]一种（1，5‑环辛二烯）氯化铑(Ⅰ)二聚体的制备方法在审
| 申请号： | 201611073396.8 | 申请日： | 2016-11-29 |
| 公开（公告）号： | CN106632496A | 公开（公告）日： | 2017-05-10 |
| 发明（设计）人： | 常全忠;易镇芳;张静;白延利;刘国旗;王红梅;郭守杰;马正明 | 申请（专利权）人： | 金川集团股份有限公司 |
| 主分类号： | C07F15/00 | 分类号： | C07F15/00 |
| 代理公司： | 甘肃省知识产权事务中心62100 | 代理人： | 孙惠娜,王芸 |
| 地址： | 737103*** | 国省代码： | 甘肃;62 |
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| 摘要： | 一种(1,5‑环辛二烯)氯化铑(Ⅰ)二聚体的制备方法，具体方法如下a)将水合三氯化铑用去离子水溶解使三氯化铑水溶液中铑浓度为3‑8%，置于反应釜中，反应釜上端接冷凝管，向反应釜中加入无水乙醇，加热，搅拌升温，待温度升至35℃，滴加1,5‑环辛二烯COD与无水乙醇的混合溶液，待溶液滴加完毕，加入相转移催化剂PEG‑400，在35‑80℃反应4‑7h，得橘黄色沉淀及悬浮液，过滤；b)将步骤(a)中的悬浮液冷却至室温，真空抽滤，得到固态产品；c)将步骤(b)中的固态产品，洗涤，干燥。产品收率为80‑85%。该方法进行合成时，加入相转移催化剂PEG‑400，可使原料和配体在降低温度下即可由两相变为一相，从而使反应温度降低，将反应温度由60‑85℃降至30‑40℃，但反应时间不会延长。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 环辛二烯 氯化 二聚体 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种(1,5‑环辛二烯) 氯化铑(Ⅰ)二聚体的制备方法，其特征在于具体方法如下：a) 将水合三氯化铑用去离子水溶解使三氯化铑水溶液中铑浓度为3‑8%，置于反应釜中，反应釜上端接冷凝管，向反应釜中加入无水乙醇，其中无水乙醇与去离子水的体积比为1.0‑3.0：1，加热，搅拌升温，待温度升至35℃，滴加1,5‑环辛二烯COD与无水乙醇的混合溶液，其中1,5‑环辛二烯COD与无水乙醇的体积比为0.5‑1.2：1，1,5‑环辛二烯COD与铑的摩尔比为2.6‑5.1:1，待1,5‑环辛二烯COD与无水乙醇的混合溶液滴加完毕，加入相转移催化剂PEG‑400，所述相转移催化剂PEG‑400与1,5‑环辛二烯COD的体积比为0.5‑1.2:1，在35‑80℃反应4‑7h，得橘黄色沉淀及悬浮液，过滤；b) 将步骤(a)中的悬浮液冷却至室温，真空抽滤，得到固态产品(1,5‑环辛二烯) 氯化铑(Ⅰ)二聚体；c) 将步骤(b)中的固态产品，洗涤，干燥。
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