[发明专利]一种用于纯机制砂混凝土的引气可控型聚羧酸系减水剂及其制备方法

摘要

本发明属于混凝土外加剂领域，具体涉及一种用于纯机制砂混凝土的引气可控型聚羧酸系减水剂及其制备方法。该减水剂是先通过烷基酚聚氧乙烯醚单体与不饱和羧酸单体进行酯化反应生成不饱和羧酸‑烷基酚聚氧乙烯醚酯化物单体，然后将不饱和羧酸单体、不饱和羧酸‑烷基酚聚氧乙烯醚酯化物单体、不饱和聚醚单体以及不饱和磺酸单体通过氧化还原引发体系进行水溶液共聚反应，并加入适量分子量控制剂对分子量进行控制，从而得到引气可控型聚羧酸系减水剂。将本发明制备所得减水剂应用于纯机制砂混凝土中，具有减水率高、适应性好、气泡直径小、封闭稳定、引气可控等优点，能够很好地解决纯机制砂混凝土引气难、气泡稳定性差、混凝土泵送损失大等问题。

主权项

1.一种用于纯机制砂混凝土的引气可控型聚羧酸系减水剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：/n（1）将烷基酚聚氧乙烯醚单体加入到烧瓶内，升温至110~120℃，液下通氮，搅拌均匀，再向烧瓶内加入不饱和羧酸单体、发烟硫酸、阻聚剂，温度控制在110~120℃，反应4~6小时，待温度降低至80~85℃，边搅拌边加入氢氧化钠溶液中和至pH=6.5~7，得到不饱和羧酸-烷基酚聚氧乙烯醚酯化物单体，降温后备用；所述烷基酚聚氧乙烯醚单体的通式如式（I）表示：/nCH₃(CH₂)_xC₆H₄(OC₂H₄)_yOH 式（I），其中，x=8，氧化烯基平均加成摩尔数y为7~11；所述不饱和羧酸单体为丙烯酸或甲基丙烯酸；/n所述烷基酚聚氧乙烯醚单体与不饱和羧酸单体的摩尔比为1:1.1~1.2，所述发烟硫酸的用量为烷基酚聚氧乙烯醚单体与不饱和羧酸单体总重量的1%~2%，所述阻聚剂的用量为烷基酚聚氧乙烯醚单体与不饱和羧酸单体总重量的0.04%~0.1%；/n（2）将去离子水、不饱和羧酸单体、不饱和羧酸-烷基酚聚氧乙烯醚酯化物单体、不饱和磺酸单体混合制成溶液，标记为溶液甲；将去离子水、还原剂、分子量控制剂混合制成溶液，标记为溶液乙，备用；所述不饱和磺酸单体为丙烯磺酸盐、或甲基丙烯磺酸盐；所述溶液甲中各组分在最终反应体系中的质量百分比为：不饱和羧酸单体为2%~3%，不饱和羧酸-烷基酚聚氧乙烯醚酯化物单体为0.5%~1%，不饱和磺酸单体为1%~2%，去离子水为4%~6%，所述溶液乙中各组分在最终反应体系中的质量百分比为：还原剂为0.02%~0.04%，分子量控制剂为0.1%~0.2%，去离子水为7%~9%；/n（3）将去离子水与不饱和聚醚单体加入烧瓶内，在60~65℃下搅拌0.5~1小时至完全溶解，再缓慢加入氧化剂；所述不饱和聚醚单体如通式（Ⅱ）、（Ⅲ）、或（Ⅳ）表示：/nCH₂=CHCH₂O(CH₂CH₂O)_nH式（Ⅱ）/nCH₂=C(CH₃)CH₂O(CH₂CH₂O)_nH式（Ⅲ）/nCH₂=C(CH₃)CH₂CH₂O(CH₂CH₂O)_nH式（Ⅳ）/n其中，n为氧化烯基的平均加成摩尔数，n为20~100；/n各组分在最终反应体系中的质量百分比为：不饱和聚醚单体为31%~35%，去离子水为48%~50%，氧化剂为0.2%~0.5%；/n（4）加入氧化剂5~10分钟后，开始向烧瓶内滴加溶液甲与溶液乙，溶液甲1.5小时滴加完成，溶液乙2小时滴加完成，滴加完成后的最终反应体系继续搅拌保温熟化1小时，冷却降温即可得到引气可控型聚羧酸系减水剂。/n