[发明专利]一种银辅助的双取代氨基嘧啶的对位单氟化反应方法及应用

摘要

本发明主要是一种银辅助的双取代氨基嘧啶的对位单氟化反应方法及应用。合成方法为，首先利用联炔或者查尔酮与盐酸胍反应生成相应的各种取代的氨基嘧啶，然后在添加剂的作用下，控制反应温度，筛选合适溶剂，将氨基嘧啶底物与Selectfluor和碳酸银一锅法加入反应管中，反应时间控制在3h，首次生成本发明终产物的含氟氨基嘧啶类化合物。与现有技术相比，本发明具有反应时间较短、条件温和、底物适用范围广以及具有创新性等优点。

主权项

1.一种合成含氟双取代氨基嘧啶类化合物的制备方法，其特征在于，具体的操作过程：先将反应管清洗干净，放入烘箱干燥，完全干燥后取出，冷却至室温；然后分别称量0.1毫摩尔的4‑苄基‑6‑苯基‑2‑氨基嘧啶和0.12毫摩尔的Selectfluor以及0.2毫摩尔的碳酸银，一锅法加入反应管内，往反应管中加入1‑2毫升的分析纯乙腈，封闭反应管，置入70℃的油浴中反应三个小时左右，一般情况下反应液由黄色变为黑色；反应结束后，减压蒸馏掉乙腈，残留物经薄层层析柱 分离得到目标产物5‑氟‑4‑苄基‑6‑苯基‑2‑氨基嘧啶，石油醚/乙酸乙酯＝6:1，v/v；对氨基嘧啶底物进行了拓展，其技术路线为：其中，3为3a：其中，氟谱收率为70％，相对应的分离收率为60％。