[发明专利]一种制备单分散TiO2微球纳米粉体的方法

摘要

本发明公开了一种制备单分散TiO2微球纳米粉体的方法，该制备方法为溶剂热合成法。首先，以钛酸丁酯Ti(OC4H9)4为钛源，异丙醇(CH3)2CHOH为溶剂，搅拌一定时间后加入控制剂二乙烯三胺HN(CH2CH2NH2)2，再搅拌一定时间后转移至反应釜中，使其在一定温度下进行溶剂热反应；所得产物用去离子水及无水乙醇水洗涤、烘干，最后将前述产物进行热处理，即可得到具有单分散性的TiO2微球纳米粉体材料。同时探讨了钛源与溶剂的混合配比、加入控制剂的量、溶剂热反应参数、热处理温度等工艺参数对该材料单分散及形貌的影响，得到了制备单分散TiO2微球纳米粉体的最佳工艺参数。

主权项

一种制备单分散TiO2微球纳米粉体的方法，其特征在于，采用溶剂热合成法，步骤如下：步骤一：以钛酸丁酯Ti(OC4H9)4为前驱体，异丙醇(CH3)2CHOH为溶剂，将异丙醇溶液加入到钛酸丁酯溶液里，常温磁力搅拌5min，使溶液充分混合，所述钛酸丁酯的纯度≥98.0％，异丙醇的纯度≥99.7％，所述钛酸丁酯与异丙醇的物质的量比为1:9.3；步骤二：向步骤一所得的溶液中缓慢加入0.05‑0.1mL纯度≥98.0％的控制剂二乙烯三胺HN(CH2CH2NH2)2，常温磁力搅拌15min；步骤三：将步骤二所得的溶液转移至水热釜内胆中，烘箱温度升至170‑180℃后，再将反应釜收入烘箱中，170‑180℃，水热反应12h，停止反应，冷却至室温后，再在温度170‑180℃下水热反应12h；步骤四：将步骤三所得的产物冷却，7000r/min离心8min，取沉淀物用去离子水及无水乙醇洗涤4次至上清pH值呈中性、55‑65℃烘干2.5h；步骤五：将前述产物至于马弗炉中进行热处理，升温速率1℃/min，200℃保温1h，300℃保温1h，升至400℃后保温2h，即可得到具有单分散性的TiO2微球纳米粉体材料，白色粉体，其中TiO2纳米微球直径范围为450‑550nm。