[发明专利]一种溶胶凝胶法制备铌钨酸盐的方法有效

专利信息
申请号: 201611043023.6 申请日: 2016-11-24
公开(公告)号: CN106745268B 公开(公告)日: 2017-12-08
发明(设计)人: 庞广生;曾旭;焦世惠 申请(专利权)人: 吉林大学
主分类号: C01G41/00 分类号: C01G41/00
代理公司: 长春吉大专利代理有限责任公司22201 代理人: 王恩远
地址: 130012 吉*** 国省代码: 吉林;22
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摘要: 发明的一种溶胶凝胶法制备铌钨酸盐的方法属于无机材料制备工艺的技术领域。在水热条件下将Nb2O5溶解于KOH溶液中,滴入稀盐酸得到Nb(OH)5沉淀,沉淀与柠檬酸加入过氧化氢溶液中,再与偏钨酸铵溶液以及碳酸钾溶液混合后,加入乙二醇作为分散剂,使用氨水调节溶液pH值,溶液加热、脱水得到凝胶,经过高温热处理后得到烧绿石结构铌钨酸钾KNbWO6·H2O。本发明具有成本低,工艺简单,安全环保等优点;与传统方法相比,所得产物的粒子尺寸明显减小。
搜索关键词: 一种 溶胶 凝胶 法制 备铌钨酸盐 方法
【主权项】:
一种溶胶凝胶法制备铌钨酸盐的方法,使用Nb2O5作为铌源,将质量比为1:5:60的Nb2O5、KOH、去离子水置于反应釜中,其中去离子水的体积不超过反应釜容量的80%,在180℃反应48h,得到[Nb6O19]8‑碱性溶液作为前驱体,将浓度为1mol/L的稀盐酸滴加至[Nb6O19]8‑碱性溶液中,出现Nb(OH)5沉淀,继续滴加1mol/L的稀盐酸至沉淀不再增加,将沉淀离心分离、洗涤、烘干备用;将得到的Nb(OH)5与柠檬酸加入到质量分数为30%的过氧化氢溶液中,每克柠檬酸加入质量分数30%的过氧化氢溶液≥40ml,柠檬酸与Nb(OH)5的质量比≥5;搅拌至溶液澄清后按照Nb、W、K的物质量的比1:1:1加入偏钨酸铵和碳酸钾,再加入乙二醇作为分散剂,使用1mol/L的稀氨水调节溶液的pH=3~5;80~100℃下烘干得到粘稠状溶胶,进一步脱水得到干凝胶;200~400℃去除体系中的有机物,700℃煅烧5h以上,冷却后得到烧绿石结构铌钨酸钾KNbWO6·H2O。
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